[發明專利]一種合成Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201810252081.2
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108326322A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 張東鳳;陳庭文;郭林
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鎳鹽溶解于含有表面活性劑的惰性有機溶劑中，混合均勻后，向其中加入金溶膠，得到混合溶液I；將氯鉑酸及油胺溶解于惰性有機溶劑，得到混合溶液II；

(2)將混合溶液I在惰性氣體的保護下升溫至160～250℃反應0.5～2小時，得到Au@Ni核殼結構納米粒子；

(3)將步驟2中得到的Au@Ni核殼結構納米粒子分散于混合溶液II中，得到混合溶液III；

(4)將混合溶液III在30℃以上水浴反應1小時，然后在惰性氣體的保護下升溫至180℃～250℃，反應0.5～2.00小時后，移去加熱源，待反應液冷卻后，離心分離收集沉淀，用純度大于98％的乙醇洗滌后置于烘箱中干燥，即得到Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子。

2.按照權利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鎳鹽選自氯化鹽、醋酸鹽、硫酸鹽、乙酰丙酮鹽中的任意一種；所述的惰性有機溶劑包括二苯醚、二芐醚、十八烯中的任意一種。

3.按照權利要求2所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，混合液I中金屬總摩爾濃度為0.004～0.16mol/L，表面活性劑和鎳鹽的摩爾比為1～20。

4.按照權利要求1所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，混合液I中金溶膠為Au納米顆粒的正己烷分散液，金溶膠的質量濃度為4～15mg/mL。

5.按照權利要求3所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，混合液II中油胺與Pt⁴⁺摩爾比為10～200。

6.按照權利要求5所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，雙金屬核殼納米粒子和氯鉑酸添加的比例范圍滿足Pt⁴⁺：Au³⁺：Ni²⁺＝(0.1～1)：(0.05～1)：1；金屬總摩爾濃度為0.004～0.015mol/L；

7.按照權利要求6所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，升溫速率為0.1-20℃/min。

8.按照權利要求1-7任一項所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：所制備得到的產物具有非晶Ni中間層以及PtNiAu合金殼層的結構特征。

9.按照權利要求1-7任一項所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：所制備得到的產物具有表面組分隨循環電勢循環變化的特征。

10.按照權利要求7所述的Au@Ni@PtNiAu三明治結構納米粒子的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述沉淀用乙醇溶液洗滌三次以上。