[發明專利]一種女金丸是否含有白薇偽品老瓜頭的鑒別方法

有效

• 申請號: 201810252080.8
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108845040B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 穆向榮;林林;郭東曉;林永強;徐麗華
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京索睿邦知識產權代理有限公司 11679
• 代理人: 劉麗

本發明涉及藥品分析技術領域一種女金丸是否含有白薇偽品老瓜頭的鑒別方法。將待檢樣品和對照品分別注入液相色譜儀進行檢測，以對照品譜圖進行定位，判斷待檢樣品中是否含有老瓜頭。本發明方法順利解決了現有技術中無女金丸制劑生產過程中白薇在投料時是否違規以老瓜頭投料的檢測方法，在規范女金丸制劑中白薇投料方面將發揮巨大的作用；方法操作簡便，步驟簡單；結果明確，易于判斷。

技術領域

本發明涉及藥品分析技術領域，特別涉及一種女金丸是否含有白薇偽品老瓜頭的鑒別方法。

背景技術

女金丸處方由當歸、白芍、川芎和白薇等23味藥材組成。其中白薇為蘿藦科植物白薇（Cynanchum atratum Bge.）或蔓生白薇（Cynanchum versicolor Bge.）的干燥根和根莖。通過赴藥材市場調研，發現市場所售白薇多為蘿藦科植物老瓜頭（Cynanchum komarovii Al. Iljinski）的干燥根和根莖（以老瓜頭代稱），兩者來源不同，即老瓜頭為白薇的易混淆品。

雖然白薇和老瓜頭藥材外形有差異，但市場上白薇多以干燥并切段的狀態流通，如用于小包裝飲片、粉末飲片和配方顆粒等。當白薇用于成方制劑投料時，常粉碎成粉末，導致現階段監管企業是否違規投料無計可施。2015版藥典收載有女金丸的性狀、鑒別、檢查和含量測定質控項目，但各項目下未見對白薇的控制方法。現有方法并不能防止以老瓜頭違規投料的行為，而現有技術中也沒有對這種行為進行監督和檢驗的文獻記載。

發明內容

為了解決以上現有技術中無法確定女金丸制劑生產過程中白薇在投料時是否摻雜老瓜頭，本申請提供了一種女金丸是否含有白薇偽品老瓜頭的鑒別方法。

經過前期實驗研究，從老瓜頭中分離得到一種區別于白薇的特征性成分，使用該成分來進行定位。本發明是通過以下步驟得到的：

一種女金丸是否含有白薇偽品老瓜頭的鑒別方法，包括以下步驟：

（1）待檢樣品制備：取女金丸，加入女金丸取樣量一半的硅藻土，研細，加甲醇超聲溶解，濾過，蒸至近干，殘渣加水溶解，濾過，濾液通過D101型大孔樹脂柱，以水洗脫，棄去洗脫液，繼用甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，濾過，取續濾液，即得待檢樣品；

（2）對照品制備：取老瓜頭粉末使用甲醇超聲提取，過濾，蒸干，殘渣加甲醇溶解，二次過濾，經半制備HPLC純化，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液，體積比30:70，325nm檢測，收集含有目標成分的洗脫液，得對照品；

（3）將待檢樣品和對照品分別注入液相色譜儀進行檢測，以對照品譜圖進行定位，若待檢樣品譜圖與對照品譜圖未出現保留時間相同的色譜峰，則待檢樣品中不含有老瓜頭；若待檢樣品譜圖與對照品譜圖出現保留時間相同的色譜峰，則待檢樣品中含有老瓜頭。

所述的鑒別方法，優選步驟（3）中若待檢樣品譜圖與對照品譜圖出現保留時間相同的色譜峰，比較相應色譜峰在200~400nm波長范圍的紫外-可見吸收光譜進行驗證，吸收光譜相同時，則待檢樣品中含有老瓜頭。

所述的鑒別方法，優選色譜條件如下：

Kromasil C₁₈色譜柱4.6mm×250mm，5μm；柱溫：30℃；以甲醇為流動相A，0.1%磷酸溶液為流動相B，0-10min，流動相A由20%遞增為30%，流動相B由80%遞減為70%，10-25min，流動相A由30%，流動相B 70%，流速為1.0ml/min；采用二極管陣列檢測器；檢測波長為325nm。

所述的鑒別方法，優選