[發明專利]一種用2;6-二甲基硝基苯制備2;6-二甲基-3-氯苯胺的方法

在審

• 申請號: 201810251946.3
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108218713A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 王國洪
• 申請（專利權）人: 福建仁宏醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/52
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于包括如下步驟：

1)在裝有機械攪拌和溫度計的三口燒瓶中加入濃度為98％的硫酸，然后將2,6-二甲基硝基苯加入三口燒瓶中，滴加完畢后，水浴加熱升溫至70℃～80℃，攪拌15～20min后將溫度降低至50℃～60℃，連續通入氯氣，并攪拌20～30min得到2,6-二甲基-3-氯硝基苯；

2)在裝有冷凝回流管的兩口燒瓶中加入步驟1)中得到的所述2,6-二甲基-3-氯硝基苯，并加入一定量的催化劑，用乙醇作溶劑，加熱至反應溫度，再加入一定量的水合肼，放入水浴中磁力攪拌下加熱15～20min，調節轉速為1000～1500r/min，加熱回流5～10min，對產物進行自然降溫，離心，還原得到2,6-二甲基-3-氯苯胺。

2.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟1)中的所述水浴加熱的溫度為70℃～75℃。

3.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟1)中的所述2,6-二甲基硝基苯與所述氯氣的物質的量之比為3:1。

4.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟2)中的所述催化劑為FeCl₃膠體催化劑。

5.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟2)中的所述反應溫度為50～70℃。

6.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：所述調節轉速為1200～1300r/min。

7.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟2)中所述催化劑與所述水合肼的物質的量之比為(1～2):(4.5～5.5)。

8.根據權利要求1所述的一種用2,6-二甲基硝基苯制備2,6-二甲基-3-氯苯胺的方法，其特征在于：步驟2)中的所述加熱回流時間為6～9min。