[發明專利]一種磁性氨基化空心微球土壤修復劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810251815.5
• 申請日: 2018-03-26
• 公開（公告）號: CN108480393B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 馬闖;張珂;楊俊興;楊軍;岳凌宇;魏明寶;劉楠;杜京京;張宏忠;趙繼紅;賈昌昌;劉福勇;扈斌
• 申請（專利權）人: 鄭州輕工業學院
• 主分類號: B09C1/08
• 分類號: B09C1/08;B09C1/00;C09K17/40
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 俞曉明

1.一種磁性氨基化空心微球土壤修復劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，單分散SiO₂微球的制備

步驟1.1，將濃氨水、無水乙醇以及去離子水按照1：8.25：3的體積比混合，然后于35℃下攪拌15min，攪拌完畢得到溶液A；

步驟1.2，將正硅酸乙酯與無水乙醇按照1：16.5的體積比混合，然后于35℃下攪拌15min，攪拌完畢得到溶液B；

步驟1.3，將溶液B快速倒入溶液A中，然后于35℃下反應，當開始出現乳白色沉淀后繼續反應5min，離心分離出乳白色沉淀，即得到單分散SiO₂微球；

其中，溶液A與溶液B的體積比為1.4：1；

步驟2，Fe₃O₄@C空心微球的制備

步驟2.1，將步驟1制備出的單分散SiO₂微球與丙酮置于反應容器中超聲10min，超聲完畢后再往反應容器中加入二茂鐵，繼續超聲30min，超聲完畢，在攪拌的條件下往反應容器中滴加過氧化氫，滴加完畢后繼續攪拌2h，得到反應混合液A；

將反應混合液A轉移至高壓反應釜中，于210℃下水熱反應48h，反應完畢后將反應液冷卻至室溫，然后離心，分離出沉淀物SiO₂@Fe₃O₄@C；

其中，單分散SiO₂微球、丙酮、二茂鐵以及過氧化氫的比例為0.1008g：120ml：0.4012g：4ml；

步驟2.2，將SiO₂@Fe₃O₄@C與去離子水混合后超聲2min，超聲完畢后往其中加入濃氨水攪拌均勻，得到混合反應溶液B；

將混合反應液B快速倒入高壓反應釜中，于160℃下水熱反應6h，反應完畢后將反應液冷卻至室溫，然后離心，分離出沉淀物Fe₃O₄@C空心微球；

其中，SiO₂@Fe₃O₄@C、去離子水 以及氨水的比例為160mg：96ml：48ml；

步驟3，Fe₃O₄@C-NH₂空心微球的制備

將步驟2制備出的Fe₃O₄@C空心微球分散至丙酮中，然后往其中加入濃氨水，攪拌15min，再升溫至60℃回流反應，反應15min后，往反應液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，再于250rpm下攪拌12h，之后將反應液離心，分離出沉淀物Fe₃O₄@C-NH₂空心微球，即為所述磁性氨基化空心微球土壤修復劑；

其中，Fe₃O₄@C空心微球、丙酮、氨水以及3-氨丙基三乙氧基硅烷的比例為200mg：40ml：0.05ml：1ml。

2.根據權利要求1所述的磁性氨基化空心微球土壤修復劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中制備出的單分散SiO₂微球的粒徑為380nm。

3.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法制成的磁性氨基化空心微球土壤修復劑。

4.根據權利要求3所述的磁性氨基化空心微球土壤修復劑在鎘污染土壤修復中的應用。