[發明專利]二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810249825.5
• 申請日: 2018-03-16
• 公開（公告）號: CN108654643A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 韓劉;毛棟;朱麗珊;費曉鋒;鄭欣宇;卞萌萌;方東
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/00;B01J37/10;C02F1/30;C02F101/22
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本發明公開了二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方法。其技術關鍵是采用天然絲瓜瓤為載體，花瓣狀的二硫化錫為光催化劑，于高溫中反應得到目標產物。優點為：(1)絲瓜瓤天然綠色無污染，來源廣泛，價廉易得；(2)反應條件簡單，對設備要求低，能源消耗少；(3)產物催化效果好，催化效率高，可循環性強：(4)反應安全平穩，無明火、煙霧產生，容易工業放大。

一 技術領域

本發明涉及納米復合材料領域，具體涉及一種二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方 法。

二 背景技術

含六價鉻離子的工業廢水以排放量大、難降解、有機物含量高等特征成為廢水治理工藝中的 難點。半導體光催化技術作為一種高效、綠色的具有廣闊應用前景的水處理技術，日益受到 人們的重視(LIU Zi-li，LIU Hong-wei，LI Ru.Photocatalytic reductionof waste water containing Cr(VI)byphotocatalyst Cu₂O[J].J Chem Eng of ChineseUniv，2007，21(1)：88-92.)(Xu Y H， Liang D H，Liu M L，et al.Preparation andcharacterization of Cu₂O-TiO₂：efficient photocatalytic degradation ofmethyleneblue[J].Mater Res Bull，2008，43(12)：3474-3482.)。在諸多半導體光催 化材料中，納米二硫化錫由于其效率高、能耗低、成本低、應用范圍廣以及二次污染少等特 點在光催化領域具有廣闊的應用前景(Qu J，Chen D，Li N，et al.Coral-inspired nanoscaledesign of porous SnS₂，for photocatalytic reduction and removal of aqueous Cr(VI)[J].Applied Catalysis B Environmental，2017，207：404-411.)。但納米二硫化錫的光催化活性受到光生電子與空穴的 高復合率較低可見光的利用率、易團聚等因素的制約，因此如何提高其光催化活性是人們普 遍關心的問題。其中，提高光催化劑的反應活性及尋找具有豐富的比表面積的負載材料的是 當前研究的熱點。絲瓜瓤作為一種天然綠色的原材料，在自然界中存在廣泛，不會對環境產 生污染，并且其獨特的多孔結構具有較高的比表面積，能夠提供豐富的生長位點。本發明采 用水熱合成法制備了二硫化錫，并以絲瓜瓤為載體和包覆材料，制得二硫化錫/絲瓜瓤納米復 合材料，其中絲瓜瓤作為載體能夠提供豐富的生長位點，加速光催化反應的進行。

三 發明內容

本發明的目的在于提出一種二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方法，關鍵技 術是采用納米二硫化錫為主要光催化劑，絲瓜瓤為載體、包裹材料和輔助光催化劑，常溫常 壓下經碳化、復合、分離等步驟，制備得到二硫化錫二硫化錫/絲瓜瓤絲瓜瓤目標化合物，工 藝方法包括如下反應步驟：

步驟1)碳化：將天然的絲瓜瓤依次浸泡在丙酮和無水乙醇中超聲震蕩，隨后將絲瓜瓤 浸泡在四氯化錫溶液中，將浸泡后的絲瓜瓤放入烘箱中烘干。得碳化的絲瓜瓤；

步驟2)復合：將碳化后的絲瓜瓤，四氯化錫和硫代乙酰胺混合均勻，然后放入聚四氟 乙烯反應釜高溫加熱，最后得到固液混合物；

步驟3)分離：將固液混合物離心，固體分別用蒸餾水和無水乙醇各洗兩次，在真空條 件下干燥，得二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料。

2、根據權利要求1所述的二硫化錫/絲瓜瓤納米復合材料的制備方法，其特征在于：碳 化步驟中，每克碳化的絲瓜瓤需要投入天然的絲瓜瓤用量為2～3g。