[發明專利]一種高鉛金精礦中銅含量的測定方法

在審

• 申請號: 201810249630.0
• 申請日: 2018-03-25
• 公開（公告）號: CN108303389A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 張越;陳永紅
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N31/16
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 魏征驥

1.一種高鉛金精礦中銅含量的測定方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)稱取0.3g試樣,質量為m₀，精確至0.0001g，將試料置于400mL燒杯中，用少量水潤濕，加入0.5g氟化銨，加入20mL硝酸-氯酸鉀飽和溶液，蓋上表面皿，加熱溶解完全后，取下冷卻；

(2)加入10mL硫酸，繼續加熱至冒濃煙2-3min，取下冷卻；

(3)用水吹洗表面皿和杯壁，加水至100mL，微沸10min，取下，冷卻至室溫，加入5mL無水乙醇，靜止1h；

(4)用慢速定量濾紙過濾，濾液用400mL燒杯承接，用洗液洗滌燒杯1-2次，沉淀3-4次，保留濾液，棄去沉淀；

(5)將濾液放在電熱板上加熱，至硫酸煙冒盡，取下冷卻，依據銅含量的高低分別以如下兩種方法測定；

(6)當試樣銅含量<2％時，加入5mL鹽酸，用水洗表面皿和燒杯壁，放置電熱板上煮沸，取下冷卻，定容至100mL容量瓶中，此體積為試液的總體積V₀，以原子吸收法測定銅量：

當銅質量分數在0.050～0.15％之間時，定容到容量瓶后直接測定；

當銅的質量分數在0.15～0.50之間時，分取體積V₁ 10mL進行再稀釋，稀釋體積V₂50mL，補加濃鹽酸2.5mL；

當銅的質量分數在0.50～1.50之間時，分取體積V₁ 10mL進行再稀釋，稀釋體積V₂100mL，補加濃鹽酸5mL；

當銅的質量分數在1.50～2.00之間時，分取體積V₁ 5mL進行再稀釋，稀釋體積V₂100mL，補加濃鹽酸5mL；

于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量試液的吸光度，從銅工作曲線上查出相應的銅濃度c，根據分取體積V₁和分取稀釋體積后的體積V₂，計算樣品中銅的含量；

(7)當試樣銅含量>2％時，用30mL的水吹洗表面皿和燒杯壁，加熱煮沸，取下冷卻，用乙酸-乙酸銨調節溶液紅色不加深再過量4mL，加入4-5mL飽和氟化氫銨溶液，搖勻，加入3g碘化鉀固體，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續滴定至淺藍色，加入5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點，記錄消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積V₃，計算樣品中銅的含量。

2.根據權利要求1所述的一種高鉛金精礦中銅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(1)中，硝酸-氯酸鉀飽和溶液的配置方法為氯酸鉀溶于硝酸至飽和狀態。

3.根據權利要求1所述的一種高鉛金精礦中銅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(4)中，洗液為2％的硫酸,配置方法為量取10mL硫酸，緩慢倒入事先盛有490mL水的燒杯中，邊到邊攪拌。冷卻后使用。

4.根據權利要求1所述的一種高鉛金精礦中銅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟(6)中，銅工作曲線的繪制方法如下，準確移取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL銅標準溶液，分別置于一組100ml容量瓶中，加入5mL濃鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，在與測量試液相同條件下，測量銅標準系列溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；

銅標準溶液的配制：

移取25.00mL銅標準貯存溶液于250mL容量瓶中，加入25mL50％的鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含100ug銅；

銅標準貯存溶液的配置：

稱取1.0000g金屬銅，Cu的質量分數≥99.99％，置于250mL燒杯中，加入25mL50％的硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上200℃加熱至完全溶解，煮沸驅趕氮的氧化物，取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg銅。