[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有負(fù)介電常數(shù)的石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810249625.X
• 申請(qǐng)日: 2018-03-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108517119A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱軍;秦歌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L79/04
• 分類(lèi)號(hào): C08L79/04;C08K3/04;C08G73/06
• 代理公司: 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

本發(fā)明涉及一種具有負(fù)介電常數(shù)的石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法，它涉及一種石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法。本發(fā)明制備的石墨烯/聚吡咯納米粒子與現(xiàn)有方法合成的石墨烯/聚吡咯的介電常數(shù)ε相比，具有負(fù)值的特性，其介電常數(shù)ε為?1.226×10⁵~?398.38。本發(fā)明通過(guò)材料合成的方法制備出超材料，有助于擴(kuò)大超材料在隱身、微型天線和電子元器件等領(lǐng)域的應(yīng)用。本發(fā)明制備的石墨烯/聚吡咯納米粒子呈粉末狀，粒徑均勻。本發(fā)明可用于制備納米復(fù)合電磁超材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有負(fù)介電常數(shù)的石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法。

背景技術(shù)

英國(guó)的J.B.Pendry教授2000年發(fā)現(xiàn)可采用金屬線和金屬諧振結(jié)構(gòu)單元在微波頻段分別實(shí)現(xiàn)負(fù)介電常數(shù)和負(fù)磁導(dǎo)率開(kāi)始，人們就致力于研究各種各樣的結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)負(fù)介電常數(shù)。但是鮮有研究人員研究具有負(fù)介電常數(shù)的合成材料。聚吡咯作為一種典型的導(dǎo)電聚合物，在催化、電容器、信息存儲(chǔ)、二次電池、電磁波吸收等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景和重要應(yīng)用價(jià)值。目前石墨烯/聚吡咯納米粒子的原位聚合可以采用多種質(zhì)子酸和氧化劑，如質(zhì)子酸可以采用硫酸、磷酸、高氯酸、硝酸等；氧化劑可以采用雙氧水、碘酸鉀、正釩酸鈉等。然而，這些氧化劑和質(zhì)子酸合成的石墨烯/聚吡咯納米粒子具有正的介電常數(shù)，難以實(shí)現(xiàn)負(fù)介電常數(shù)。有研究表明，通過(guò)適當(dāng)?shù)恼殡姵?shù)、負(fù)介電常數(shù)、正磁導(dǎo)率和負(fù)磁導(dǎo)率組合可以實(shí)現(xiàn)“完美隱身”。

因此采用有效方法實(shí)現(xiàn)石墨烯/聚吡咯納米粒子的負(fù)介電常數(shù)，對(duì)于其在超材料領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種具有負(fù)介電常數(shù)的石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法。

本發(fā)明提出的一種有負(fù)介電常數(shù)的石墨烯/聚吡咯納米粒子的制備方法，具體步驟如下：

（1）制備分散液A：稱量質(zhì)子酸0.1mol，氧化劑0.06mol和10%-70%的石墨烯，加入300ml水中；在320W功率下，超聲分散50min，使氧化劑、質(zhì)子酸和石墨烯充分分散在水中；

（2）制備分散液B：在60ml水中超聲分散0.08mol吡咯（Py），得到Py分散液，將Py分散液超聲分散在冰水混合物中，超聲功率為320W，超聲時(shí)間為50min；

（3）制備石墨烯/聚吡咯納米粒子：將分散液A置于結(jié)晶皿盛放的冰水混合物中，將結(jié)晶皿放置于以800-1000r/min的速度攪拌的磁力攪拌器上攪拌；待分散液A溫度低于10℃，在攪拌的同時(shí)，滴加分散液B，60ml分散液B需要滴加5-10min；此反應(yīng)中控制質(zhì)子酸、氧化劑和吡咯的摩爾比為5:3:4，需在冰水浴中進(jìn)行6-12h；反應(yīng)后靜置24-48h；

（4）抽濾、干燥：將靜置后的反應(yīng)液在砂芯漏斗中抽濾，經(jīng)去離子水和乙醇洗滌至上層清液無(wú)色透明，可得到石墨烯摻雜后的聚吡咯（PPy），在80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥6小時(shí)，即得到石墨烯/聚吡咯納米粒子。

本發(fā)明中，步驟（1）所述的質(zhì)子酸為鹽酸、對(duì)甲苯磺酸或水楊酸中任一種。

本發(fā)明中，步驟（1）所述的氧化劑為氯化鐵、重鉻酸鉀或叔丁基過(guò)氧化氫中任一種。

本發(fā)明中，石墨烯的添加量為吡咯質(zhì)量的10%-70%。

本發(fā)明的有益效果在于：一、本發(fā)明采用原位聚合的方法，將石墨烯、質(zhì)子酸和氧化劑在超聲條件下分散均勻，此過(guò)程中通過(guò)冰水浴控制反應(yīng)溫度進(jìn)而降低鏈終止反應(yīng)速率使分子鏈的分子量加大；在反應(yīng)過(guò)程中采用高速攪拌，保證了反應(yīng)體系的均一性和石墨烯的分散性；配置分散液時(shí)就將石墨烯加入，并將其超聲在反應(yīng)液中，保證了其在合成體系中的分散性。二、本發(fā)明制備的石墨烯/聚吡咯納米粒子的介電常數(shù)ε為-1.226×10⁵~-398.38，與現(xiàn)有方法合成的石墨烯/聚吡咯的介電常數(shù)ε相比，具有負(fù)值的特性。三、本發(fā)明制備的石墨烯/聚吡咯納米粒子可應(yīng)用在超材料領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明