[發明專利]一種氣相色譜-質譜檢測中玻璃襯管和石英棉去活化的方法在審
| 申請號： | 201810249080.2 | 申請日： | 2018-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN108459103A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發明（設計）人： | 況桂芝;張曉麗 | 申請（專利權）人： | 山東陸橋檢測技術有限責任公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;B01D15/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276800 山東省日照*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 襯管 石英棉 玻璃 取出 去活化 正己烷 色譜-質譜檢測 烘箱 有機磷農藥 正己烷溶液 丙酮超聲 超聲清洗 惰性填料 甲醇浸泡 密封浸泡 氣相色譜 質譜測定 質譜檢測 自然風干 干燥器 烘干 吹干 甲醇 色譜 沖洗 購買 鹽酸 浸泡 清洗 并用 保存 | ||
1.一種氣相色譜-質譜檢測中玻璃襯管和石英棉去活化的方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1，先用鹽酸超聲清洗玻璃襯管；
步驟2，分別用丙酮超聲清洗步驟1中的玻璃襯管及新購買石英棉并使用N2吹干；
步驟3，用5%DMCS/正己烷溶液密封浸泡步驟2后的玻璃襯管和石英棉12h；
步驟4，取出步驟3中的襯管和石英棉并用正己烷沖洗2~3次，使用N2吹微干后用甲醇浸泡2h以上；
步驟5，待甲醇干到一定程度后，在正己烷浸泡步驟4中的襯管和石英棉物質1h，取出自然風干；
步驟6，將步驟5中物質取出置250~300oC烘箱中烘干5h，自然冷卻后保存于干燥器中使用；
步驟7，采用氣相色譜-質譜測定按照GB/T 23204-2008中的18種有機磷農藥。
2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜-質譜檢測中玻璃襯管和石英棉去活化的方法，其特征在于：在步驟2中，所用超聲時間為1h，溫度為35oC。
3.根據權利要求1所述的一種氣相色譜-質譜檢測中玻璃襯管和石英棉去活化的方法，其特征在于：氣質連用儀選用He作為載氣，載氣的純度≥99.999%，柱流量1.69L/min。
4.根據權利要求1所述的一種氣相色譜-質譜檢測中玻璃襯管和石英棉去活化的方法，其特征在于：采用氣相色譜-質譜測定按照GB/T 23204-2008中的18種有機磷農藥條件如下：
氣相條件：
色譜柱：Rtx-5MS 石英毛細管柱，其中，柱長為30m，直徑為250um，膜厚為0.25 um；
色譜柱溫度：50oC保持1min，后以25oC/min程序升溫至125oC，再以10oC/min程序升溫至300oC，保持8.5min；
進樣口溫度：250oC
質譜條件：
電子轟擊源電壓：70eV
離子源溫度：200oC
GC/MS接口溫度：300oC；
監測方式：全掃描/選擇離子監測同時采集模式，全掃描檢測離子范圍：50~500amu；
氣質連用儀選用He作為載氣，載氣的純度≥99.999%，柱流量1.69L/min；
進樣體積為1.0uL，進樣方式為不分流。
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