[發明專利]一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法

在審

• 申請號: 201810248729.9
• 申請日: 2018-03-24
• 公開（公告）號: CN108489966A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 唐雪平
• 申請（專利權）人: 廈門市誠安毅科技有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將2 g多壁碳納米管（MWCNTs）與1000ml濃 H₂SO₄/HNO₃混合液混合后，在400-600W功率，40-50℃水浴中超聲16-24h后在室溫下靜置10-15h后用氫氧化銨將多余酸中和后，用水洗處理后的多壁碳納米管，過0.22um的尼龍膜，干燥得到富含羧基的多壁碳納米管（MWCNTs-COOH）；

（2）取0.5g富含羧基的多壁碳納米管（MWCNTs-COOH）將其分散于250ml含有750mgFeCl₂.4H₂O和1350.0 mgFeCl₃.4H₂O的水中，然后將懸浮液的溫度升高至50℃后，在氬氣保護以及攪拌條件下緩慢加入5 mL 8 mol / L氫氧化銨溶液，并控制懸浮液的pH值范圍在10-11，添加完氫氧化銨溶液后將溫度升至80℃并使反應持續20-40min后冷卻至室溫，用磁分離從混合物中分離磁性的MWCNTs，最后用去離子水和乙醇洗滌兩次，真空干燥得到永久磁性的多壁碳納米管MWCNTs-Fe3O4 MNP；

（3）稱取0.2 g粉狀食品，置聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL質量分數69. 0% -70.0%的HNO₃，放置過夜，110 ℃加熱2 h，120℃趕酸1 h，結束后，將樣品用水稀釋到10ml作為供試品；

（4）取5-8mg的MWCNTs-Fe3O4 MNP加入到步驟（3）得到的供試品中，渦旋20-40s后超聲5-8min后，將樣品進行磁分離后將樣品用200-400ul的HNO₃超聲洗脫后再次進行磁分離，最后將分離后的樣品進行電感耦合等離子體原子發射光譜進行檢測。

2.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（1）中所述的H₂SO₄/HNO₃混合液中H₂SO₄與HNO₃的濃度比為1：3。

3.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（1）中所述的水洗步驟以水洗脫后的pH不小于6.5為止。

4.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（2）中所述的攪拌速度為300-500rp；所述的真空干燥溫度為40-60℃，干燥時間為6-8h。

5.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（3）中所述的粉狀食品為淮山粉，大米粉，面粉，大豆粉中的一種。

6.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（4）中所述的超聲洗脫的功率為500-600W，超聲時間為4-6min。

7.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（4）中所述MWCNTs-Fe₃O₄ MNP可以重復使用10-15次。

8.如權利要求1所述的一種粉類食品中重金屬檢殘留的磁性固相萃取-電感耦合等離子體原子發射檢測方法，其特征在于步驟（4）中所述的電感耦合等離子體原子發射光譜條件為：射頻功率1150 w；輔助氣流量0.5L/min，霧化氣流量0.75 L/min，冷卻氣流量15 L/min；泵速50 rpm；曝光時間：短波15 S，長波5 S。