[發明專利]一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201810248348.0
• 申請日: 2018-03-24
• 公開（公告）號: CN108550805B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 張小俊;蔡國輝
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/13
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發明提供了一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料、制備方法及其應用，在密閉的高溫高壓反應釜中，采用二次蒸餾水作為反應溶劑，加入鉬酸鈉、鹽酸，通過加熱反應體系，產生一個高溫高壓的環境而制備納米帶狀的三氧化鉬前驅體，隨后，采用二次蒸餾水作為反應溶劑，納米帶狀的三氧化鉬、硫脲、鹽酸，通過加熱反應體系，產生一個高溫高壓的環境而制備的三維多孔片狀的三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料。與現有技術相比，本發明產物純度高、分散性好、且可控制，生產成本低，重現性好，不僅具有很大的比表面積，有利于電解液對電極材料的浸潤，在儲能方面具有很大潛在的應用價值。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料、制備方法及其應用。

背景技術

可充電池，尤其是鋰離子電池，正在顛覆人們的生活方式和能源利用方式，開啟人類新能源時代的新篇章。鋰離子電池技術的發展極大地推動了近些年智能手機的普及應用，其高能量密度支撐智能手機向更輕薄、更便捷、更多功能化的方向發展。在交通領域，鋰離子電池的高能量密度輔以先進的電池管理系統，讓新能源電動汽車十分受歡迎。除此之外，鋰離子電池以及其他一些高效低價的電池儲能體系正在為新能源如風能和太陽能的普及應用提供強有力的支持。

而目前電子產品的不斷的飛速發展，對于電池的要求也越來越高，而傳統的電池的能量密度和功率密度已遠遠不能滿足商業的要求然而，以石墨為代表的鋰離子電池負極材料，因其理論比容量低(370mAh/g)，極大地限制了鋰離子電池的能量密度。加上化石燃料的枯竭和相關的負面環境影響，正在促使人們探究高性能的鋰離子負極材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料及其制備方法，采用刻蝕法制備，以納米帶狀的三氧化鉬為前驅體，用硫在其表面刻蝕而形成多孔片狀的三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料，此復合材料具有很大的比表面積和結構穩定性，有很好的儲鋰性能。

本發明還提供了一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料在鋰離子電池上的應用。

本發明采用的具體技術方案如下：

一種三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

S1：將鉬酸鈉溶解于二次蒸餾水中并加入鹽酸，得混合溶液，將混合溶液轉移至高溫反應釜中，水熱反應，結束后，自然冷卻至室溫，之后，通過離心，收集產物，洗滌、真空干燥，即可得納米帶狀的三氧化鉬前驅體；

S2：將步驟S1合成的納米帶狀三氧化鉬加入到二次蒸餾水中攪拌至溶液均勻，再加入鹽酸和硫脲，攪拌，再將所得溶液轉移至高溫反應釜中，水熱反應，結束后，自然冷卻至室溫，之后，通過離心，收集產物，洗滌、真空干燥，得三維多孔片狀的三氧化鉬@二硫化鉬核殼異質結構的納米復合材料。

步驟S1中所述水熱反應是指180℃水熱反應12h；

步驟S1中鉬酸鈉和鹽酸溶液中HCl的摩爾比為1:2-3。

步驟S1中鉬酸鈉在混合溶液中的濃度≥0.2mol L^-1，HCl在混合溶液中的濃度0.4-0.6molL^-1，所用二次蒸餾水的體積≥70mL。

步驟S2中所述水熱反應是指180℃-200℃水熱反應24h。

步驟S2中三氧化鉬、硫脲和鹽酸中HCl的摩爾比1:2-4:10。

步驟S2三氧化鉬在混合溶液中的濃度≥0.04mol L^-1，硫脲在混合溶液中的的濃度為0.08mol L^-1-0.16mol L^-1，HCl在混合溶液中的的濃度≥0.4mol L^-1，二次蒸餾水的體積≥70mL。