[發明專利]一種寬溫度區間的高溫無鉛陶瓷電容器材料及制備方法

在審

• 申請號: 201810247776.1
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108484167A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 劉來君;嚴天祥;任少凱;方亮
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/628;H01G4/12
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1.一種寬溫度區間的高溫無鉛陶瓷電容器材料，其特征在于該陶瓷電容器材料的組成為0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃-y(Bi_0.5Li_0.5)ZrO₃-zCuO；其中0.02≤x≤0.05，0.02≤y≤0.08，0.02≤z≤0.05；

所述的陶瓷電容器材料中，組成為0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃(其中0.02≤x≤0.05)是采用傳統固相合成工藝在1100-1150攝氏度下保溫2小時制備而成，制備得到的0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃是粉體顆粒；

所述的陶瓷電容器材料中，組成為y(Bi_0.5Li_0.5)ZrO₃-zCuO，其中0.02≤y≤0.08，0.02≤z≤0.05是利用溶膠凝膠工藝制備而得，并且y(Bi_0.5Li_0.5)ZrO₃-zCuO在0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃的顆粒表面形成包覆。

2.一種如權利要求1所述的高溫無鉛陶瓷電容器材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

(1)按照化學式為0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃，其中0.02≤x≤0.06，稱量相應的氧化物(Nb₂O₅和TiO₂)和碳酸鹽(K₂CO₃、Na₂CO₃、Li₂CO₃和SrCO₃)原料，球磨混合，烘干，壓柱并在1100-1150攝氏度下保溫2小時制備而成，研碎得粉體顆粒備用；

(2)采用溶膠凝膠工藝制備y(Bi_0.5Li_0.5)ZrO₃-zCuO，其中0.02≤y≤0.08，0.02≤z≤0.05，先用分析純級的硝酸鉍、硝酸鋰、硝酸銅按化學式摩爾比稱量配料，溶于乙二醇單甲醚中，乙二醇單甲醚質量為配料質量的3-6倍，制得均一溶液(A溶液)；

(3)然后按Bi：Zr摩爾比為1：2用量筒量取相應量的鋯酸四丁酯溶于無水乙醇中，乙醇體積為鋯酸四丁酯體積的3-6倍，充分攪拌，使鋯酸四丁酯均勻溶解在無水乙醇中，形成B溶液；

(4)將步驟(2)的A溶液滴入到步驟(3)的B溶液中，邊滴入邊攪拌，攪拌速度為50-180轉/分鐘，滴完A溶液后，再攪拌1個小時，得到溶膠；

(5)將步驟(1)的0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃粉體顆粒按其粉體中的鈦與步驟(4)所得溶膠中鋯的物質的量之比為1：1至5：8加入到步驟(6)的溶膠中，并沿著一個方向持續攪拌，使粉體均勻懸浮在溶膠中，備用；

(6)往步驟(5)備用的溶膠中滴加去離子水稀釋過的乙醇，其中去離子水體積為乙醇體積的1-6倍，邊滴加邊往一個方向攪拌，攪拌速度為20-100轉/分鐘，直至得到凝膠；

(7)將步驟(6)的凝膠靜置4個小時后在900℃溫度下預燒2小時，得到y(Bi_0.5Li_0.5)ZrO₃-zCuO包覆的0.92(K_0.5Na_0.5)NbO₃-(0.92-x)LiNbO₃-xSrTiO₃的陶瓷粉體，其中0.02≤x≤0.05，0.02≤y≤0.08，0.02≤z≤0.05；

(8)對步驟(7)所得的陶瓷粉體烘干，壓柱，然后在1080-1150攝氏度燒結，保溫2小時后，冷卻至室溫后得到高溫無鉛陶瓷電容器材料。