[發明專利]一種1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法有效
| 申請號： | 201810246846.1 | 申請日： | 2018-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN108440592B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發明（設計）人： | 于鵬飛;解樂福;杜輝;侯志偉;郭永利;田志鋼;王天宇;張愛國 | 申請（專利權）人： | 威海新元化工有限公司;威海新元新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 楊磊 |
| 地址： | 264204 山東省威海*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙烯基 甲基 三硅氧烷 制備 方法 | ||
1.一種1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，包括如下步驟：
將二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷混合均勻，并加入催化劑無水三氯化鐵攪拌形成懸浮液，加熱升溫至70~80℃直至物料反應完全，然后將體系降溫、過濾去除催化劑，收集濾液并精餾得到1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷。
2.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的二烷氧基二甲基硅烷為二甲氧基二甲基硅烷或二乙氧基二甲基硅烷。
3.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷按照摩爾比1:（1.0~1.2）混合均勻。
4.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的無水三氯化鐵的投料量為二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷投料總質量的0.5%~5%。
5.根據權利要求4所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的無水三氯化鐵的投料量為二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷投料總質量的1~3%。
6.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的二乙烯基四甲基二硅氧烷和二烷氧基二甲基硅烷的反應時間為2~6h。
7.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，反應完成后將體系降溫至室溫。
8.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，精餾得到1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的精餾條件為：壓力-0.098MPa，溫度為82~84℃。
9.根據權利要求1所述的1,5-二乙烯基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的制備方法，其特征在于，精餾過程中控制回流比為10:1。
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