[發(fā)明專利]一種三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810246670.X
• 申請(qǐng)日: 2018-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108417810B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王輝;劉會(huì);郭軍坡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國(guó)軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長(zhǎng)遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微;葉美琴

1.一種三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將對(duì)苯二胺加入去離子水中水浴攪拌溶解，再加入硅源進(jìn)行攪拌分散，接著加入氧化石墨烯分散均勻，其中對(duì)苯二胺與氧化石墨烯的質(zhì)量比為8～12：1，硅源與氧化石墨烯的質(zhì)量比為7～57：3；然后進(jìn)行水熱反應(yīng)得到水凝膠M1；

S2、將水凝膠M1加入鹽酸中預(yù)冷，再將NaNO₂溶液和HBF₄溶液分別預(yù)冷，在冰水浴中向含有水凝膠M1的鹽酸中滴加預(yù)冷后的NaNO₂溶液和預(yù)冷后的HBF₄溶液，然后進(jìn)行重氮化反應(yīng)得到水凝膠M2；

S3、將苯胺單體溶解于硫酸溶液中，再加入水凝膠M2，浸泡，預(yù)冷得到第一混合液；將過(guò)硫酸銨溶解于硫酸溶液中，預(yù)冷，得到第二混合液；在冰水浴中將第二混合液滴加至第一混合液中，調(diào)節(jié)溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)得到三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料；

其中，S1中，硅源為納米硅顆粒、硅納米線、硅納米薄膜、氧化亞硅中至少一種；

其中，S1中，水熱反應(yīng)溫度為120～200℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為0.5～10h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S1中，水浴溫度為50～90℃。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S2中，預(yù)冷溫度為0℃； S2中，鹽酸濃度為0.8～1.2mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S2中，重氮化反應(yīng)溫度為-10～20℃，重氮化反應(yīng)時(shí)間為0.5～4h。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S3中，浸泡時(shí)間為2～10h； S3中，預(yù)冷溫度為0℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S3中，硫酸溶液的濃度為0.4～0.6mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)聚苯胺/石墨烯/硅復(fù)合材料制備方法，其特征在于，S3中，聚合反應(yīng)溫度為-10～20℃，聚合反應(yīng)時(shí)間為2～12h。