[發明專利]一種頁巖提釩酸浸液的除鐵方法

在審

• 申請號: 201810246411.7
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108374085A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 張一敏;王璐瑤;薛楠楠;劉濤;黃晶;袁益忠
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C22B3/44
• 分類號: C22B3/44;C22B34/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明具體涉及一種頁巖提釩酸浸液的除鐵方法。其技術方案是：根據頁巖提釩酸浸液中K和Fe的濃度，向所述頁巖提釩酸浸液加入鉀鹽至所述頁巖提釩酸浸液中的Fe∶K的摩爾比為1∶(1～3.5)，即得處理原液。將所述處理原液在溫度為150～300℃、氧分壓為0.5～2.5MPa和轉速為200～400r/min的條件下攪拌3.5～6h，得到混合料漿。將所述混合料漿進行固液分離，得到除鐵后液和斜鉀鐵礬渣。所述鉀鹽為硫酸鉀、氯化鉀、硫酸氫鉀中的一種以上。所述頁巖提釩酸浸液：釩濃度為0.8～4.5g/L；鐵為4～18g/L；pH值為?0.80～0。本發明具有工藝簡單和在pH＜0的條件下能實現有效除Fe的特點。

技術領域

本發明屬于頁巖提釩技術領域。具體涉及一種頁巖提釩酸浸液的除鐵方法。

背景技術

目前頁巖提釩工藝主要是通過浸出工藝得到含釩浸出液，再通過凈化富集、銨鹽沉釩等工藝得到釩產品。頁巖提釩酸浸液一般具有低pH值和雜質離子含量高的特點。大量的雜質Fe會降低后續離子交換或萃取工藝富集釩的能力。因此，有必要降低頁巖提釩酸浸液中Fe的濃度，減少其對后續工藝的不利影響。

工業上的除鐵方法主要有黃鉀(鈉)鐵釩法、針鐵礦法和赤鐵礦法。“酸法煉鋁工藝中的除鐵方法”(CN103805779A)專利技術，提供了一種將鐵離子轉化為針鐵礦渣的方法，控制反應槽的溫度為60～100℃，陳化時間為30～120min，用Na₂CO₃調節pH值＜3.0，該方法能有效解決鎵與鐵分離的問題。但是，該方法需制備針鐵礦晶種，使針鐵礦晶種的濃度達到0.9～3.0g/L，且反應中需加Na₂CO₃控制溶液的pH值，工藝復雜。“一種生物浸出液的鐵礬微晶凈化除鐵方法”(CN102643989A)專利技術，提供了一種利用浸出過程中形成的鐵礬微晶為晶種，使浸出液中的Fe³⁺主要以黃鈉鐵礬形式進入沉淀。該方法雖避免了晶種的制備和除鐵率高，但須預先調節浸出液的pH值，控制浸出液的pH值為1～4，無法直接在低pH值條件下進行除鐵。

祁棟等(祁棟，王毅.含釩浸出液除鐵工藝的探究[J].有色礦冶，2015,31(3)：37-39.)采用石灰中和沉淀法，控制pH＝2，預先除去酸浸液中的部分鐵，再通過還原—溶劑萃取達到V、Fe分離的目的。該方法雖能達到有效去除Fe的目的，但中和過程中需通過多段洗滌的方式以減少V的損失，使得流程較長和工藝復雜。“一種石煤酸浸液提釩工藝”(CN101760651B)專利技術，提供了一種酸浸液結晶除鋁、選擇性氧化調pH除鐵和離子交換等工藝提釩的方法，該方法在除鐵過程中需先使用氧化劑將Fe²⁺氧化成Fe³⁺，并加入試劑調pH值至1.5～3.5，使鐵選擇性氧化沉淀析出，該方法雖能達到有效除鐵的目的，且除鐵后的濾液經過釩氧化后可通過離子交換樹脂處理，但除鐵過程中需先加入氧化劑，再加入試劑調節溶液的pH，無法對酸浸液直接進行除鐵處理，工藝流程長。

目前，對頁巖提釩酸浸液進行除鐵工藝大都是預先中和溶液的pH值，調節頁巖提釩酸浸液的pH值＞1.0，或者需加入氧化劑將Fe²⁺氧化成Fe³⁺，無法直接對低pH值的頁巖提釩酸浸液進行除鐵。綜上所述，現有的除鐵工藝在低pH值的條件下難以實現對頁巖提釩酸浸液中Fe的有效去除。

發明內容

本發明旨在克服現有技術缺陷，目的在于提供一種工藝簡單和在pH＜0的條件下能實現有效除Fe的頁巖提釩酸浸液的除鐵方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案的具體步驟是：

步驟一、根據頁巖提釩酸浸液中K和Fe的濃度，向所述頁巖提釩酸浸液加入鉀鹽至所述頁巖提釩酸浸液中的Fe∶K的摩爾比為1∶(1～3.5)，即得處理原液。

所述鉀鹽為硫酸鉀、氯化鉀、硫酸氫鉀中的一種以上。