[發明專利]一種金屬硒化物納米粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201810246123.1
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108439354A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 苗蕾;伍少海;劉呈燕;王瀟漾;王秀霞;高杰
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 蔣歡妹;莫瑤江

本發明公開了一種金屬硒化物納米粉體的制備方法，運用水合肼對硒源進行活化處理，通過冷凝回流法來制備硒化物納米粉體，可準確控制硒化物粉體的組成和納米形貌，得到的硒化物純度高、結晶度好、尺寸分布窄，具有高比表面積和低團聚度，有利于提高硒化物的光催化能力。

技術領域：

本發明涉及半導體納米材料技術領域，具體涉及一種金屬硒化物納米粉體的制備方法。

背景技術：

硒化物納米材料是一類重要的半導體材料，因其具有優良的光、熱、電、磁性能和特殊的結構，在許多領域都具有極高的價值，被廣泛應用于儲氫材料、光化學電池電極材料、氣體傳感器、鋰離子電池、熱電器件、太陽能電池、相變存儲器和光電探測器等領域，對人們的生活產生重大的影響。常見的制備金屬硒化物納米材料的方法主要包括固相反應法、直接溶液法、熱注入法、水熱/溶劑熱法。上述方法成本低廉，尤其在如直接溶液法、熱注入法、水熱/溶劑熱法中，以硒粉作為硒源時能對金屬硒化物形貌、組成進行調控，但是硒粉在很多溶劑中難溶解，這限制了它的反應活性進而限制以濕化學法來制備金屬硒化物納米粉體。

發明內容：

本發明的目的是提供一種金屬硒化物納米粉體的制備方法，運用水合肼對硒源進行活化處理，通過冷凝回流法來制備硒化物納米粉體，可準確控制硒化物粉體的組成和納米形貌，得到的硒化物純度高、結晶度好、尺寸分布窄，具有高比表面積和低團聚度，有利于提高硒化物的光催化能力。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種金屬硒化物納米粉體的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將金屬硒化物對應陽離子的前驅物與Se的前驅物SeO₂或Se粉體組成的固體原料加入乙二醇溶劑中，陽離子的前驅物與Se的前驅物摩爾比為目標產物金屬硒化物中各原子的摩爾配比，每250ml乙二醇溶劑配比1.683g-22.65g固體原料，攪拌后加入還原劑N₂H₄·H₂O，每5克固體原料配比2-10ml還原劑N₂H₄·H₂O，然后加熱至110-183℃，冷凝回流反應2～48小時，反應結束后得到黑色沉淀物；

(2)步驟(1)得到的黑色沉淀物用蒸餾水清洗，然后用無水乙醇浸泡2～4小時，在真空干燥箱中40-80℃下干燥得到金屬硒化物納米粉體。

所述金屬硒化物選自SnSe₂、SnSe、In₃Se₄、In₂Se₃、Cu₂Se、Bi₂Se₃、Ag₂Se、InSe、CuSe、CoSe、FeSe₂、PbSe、CdSe、ZnSe、WSe₂、MoSe₂、Ga₂Se₃、Sb₂Se₃中的任一種。

所述金屬硒化物對應陽離子的前驅物為對應陽離子的氯化物。

本發明的有益效果如下：

1)本發明操作簡單，原材料資源豐富，可重復性好。

2)本發明硒的活性高，有利于納米粉體的生成，能準確控制硒化物粉體的組成和納米形貌，得到的硒化物純度高、結晶度好、尺寸分布窄，具有高比表面積和低團聚度，有利于提高硒化物的光催化能力。

附圖說明：

圖1中(a)是本發明實施例1冷凝回流法合成的SnSe₂隨溫度的變化的X射線衍射圖片；(b)是本發明實施例2冷凝回流法合成的SnSe隨溫度的變化的X射線衍射圖片。