[發(fā)明專利]一種調(diào)節(jié)糖溶液pH制備碳纖維表面碳涂層的方法

有效

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• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108532293B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 張幸紅;胡平;韓文波;宋俊濤;方成;程源;韓杰才;杜善義
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: D06M11/74
• 分類號: D06M11/74;D06M11/64;D06M101/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種調(diào)節(jié)糖溶液pH制備碳纖維表面碳涂層的方法，本發(fā)明涉及碳纖維改性領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法制備碳纖維表面涂層成本高與厚度難以調(diào)控的問題。方法：一、碳纖維脫膠；二、碳纖維表面酸化處理；三、浸漬溶液的配制；四、碳纖維浸漬糖溶液；五、水熱反應制備碳纖維表面碳涂層。本發(fā)明采用成本低廉的糖作為碳源制備碳纖維表面碳涂層，該碳涂層具有厚度可控、均勻致密的特點，能夠應用于陶瓷復合材料制備、碳碳復合材料及碳纖維增強樹脂基復合材料制備等領(lǐng)域。本發(fā)明用于制備碳纖維表面碳涂層。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳纖維改性領(lǐng)域，具體涉及利用糖類作為原料，結(jié)合水熱反應的方法在碳纖維表面制備碳涂層的方法，尤其是利用調(diào)節(jié)糖溶液pH催化糖碳轉(zhuǎn)化為碳的方法。

背景技術(shù)

采用連續(xù)纖維來韌陶瓷可以從根本上解決材料的本征脆性的問題，其制備的復合材料是航空航天領(lǐng)域最有潛力的材料之一。在碳纖維表面涂覆一層碳涂層一方面可以實現(xiàn)在纖維與陶瓷間弱界面結(jié)合，在碳纖維增韌陶瓷基復合材料中，人們往往希望在纖維和基體間產(chǎn)生弱的界面結(jié)合，從而為纖維拔出、橋連以及裂紋偏轉(zhuǎn)的出現(xiàn)創(chuàng)造條件，這樣可以消耗外力所做的功，從而延緩材料的破壞，碳纖維表面涂覆的碳涂層另一方面起到保護碳纖維的作用，在復合材料燒結(jié)過程中，由于粉體氧化等原因會導致氧化的粉體與碳纖維反應，從而使纖維強度降低，最終造成材料難以達到預期的增韌效果，若在碳纖維表面涂覆一層碳涂層，氧化的粉體將會和涂層優(yōu)先反應從而避免了碳纖維的損傷；纖維表面碳涂層還可以改善碳纖維表面惰性大的問題，在制備碳碳復合材料過程中，為了使得到的復合材料均勻致密往往需要在碳纖維表面制備一層碳涂層來提升纖維的潤濕性；同時在纖維表面制備一層涂層還可以增加纖維表面的粗糙度，從而提升樹脂基復合材料制備過程中的機械互鎖作用，從而增加復合材料的界面結(jié)合力。

目前人們已經(jīng)利用氣相法及液相法制備碳涂層。其中氣相法制備碳涂層均勻性好且其厚度可以調(diào)控，但是其所使用的碳源為低分子的烷烴及烯烴且利用率很低約1.5％左右，這就使其所需要的成本較高不適宜大規(guī)模的生產(chǎn)；目前液相法主要的碳源有瀝青和樹脂，他們具有成本低設備簡單等特點，但是這些液相碳源在裂解過程中產(chǎn)生收縮使得涂層均勻性較差，且過程中需要使用大量有機溶劑，造成環(huán)境的污染。采用綠色環(huán)保的水為溶劑溶解水溶性糖類，并利用水熱反應在碳纖維表面生長碳涂層，使得這種涂層制備方法既具有氣相法制備碳涂層均勻可調(diào)的特點，又具有液相法制備碳涂層成本低的特點，是一種有望實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的制備碳纖維表面碳涂層的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法制備碳纖維表面涂層成本高與厚度難以調(diào)控的問題，而提供一種調(diào)節(jié)糖溶液pH制備碳纖維表面碳涂層的方法。

一種調(diào)節(jié)糖溶液pH制備碳纖維表面碳涂層的方法，具體按以下步驟進行：

一、碳纖維脫膠：

將碳纖維編織體放入真空爐中在真空條件下升溫至300～1000℃，保溫1～3h，然后自然冷卻至室溫，得到脫膠碳纖維；

二、碳纖維表面酸化處理：

將步驟一制備的脫膠碳纖維加入濃硝酸中，放入升溫至80～120℃的油浴鍋中，反應2～6h，然后水洗至中性，真空干燥，得到酸化碳纖維；

三、浸漬溶液的配制：

將糖加入去離子水中攪拌均勻，得到糖溶液，采用酸滴定調(diào)節(jié)pH為0～7，得到浸漬溶液；

四、碳纖維浸漬糖溶液：

將步驟二得到的酸化碳纖維加入到步驟三得到的浸漬溶液中，真空條件下浸漬1～6h，得到含纖維與糖的混合溶液；

五、水熱反應制備碳纖維表面碳涂層：

將步驟四得到的含纖維與糖的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應釜中，然后將水熱反應釜放入預熱溫度為160～280℃的烘箱內(nèi)，保溫2～12h，然后自然冷卻至室溫，在去離子水中超聲處理10～20min，得到碳纖維表面碳涂層。