[發明專利]一種干法制備氧化固態電解質的方法和氧化固態電解質

有效

• 申請號: 201810244021.6
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108428937B
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發明（設計）人: 閆昭;羅飛;鄭鋒;劉柏男;陸浩;褚庚
• 申請（專利權）人: 溧陽天目先導電池材料科技有限公司
• 主分類號: H01M10/0562
• 分類號: H01M10/0562
• 代理公司: 北京慧誠智道知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11539
• 代理人: 戴燕

本發明公開了一種干法制備氧化固態電解質的方法和氧化物固態電解質材料，其方法包括：按所需化學計量比稱取顆粒粒度大小為10nm?100um的目標氧化物固態電解質材料的各原材料；將粒度最大的原材料加入干混設備中，在10rpm?1000rpm的轉速下進行1?96小時高速攪拌；在5rpm?100rpm下，將剩余的原材料按照粒度由大到小依次加入干混設備，在10rpm?1000rpm的轉速下攪拌，直至剩余的原材料全部加入干混設備，得到混合材料；將混合材料放入燒結設備中進行燒結，得到半成品材料；將半成品材料頭去破碎設備進行初級破碎；再將初級破碎后的半成品材料投入粉碎設備進行粉碎，即得到氧化固態電解質。

技術領域

本發明涉及材料技術領域，尤其涉及一種干法制備氧化固態電解質的方法和氧化固態電解質。

背景技術

鋰離子電池因具有輸出電壓高、能量密度高、循環壽命長、安全性能好、無記憶效應等特點，作為主要的儲能器件成功應用于移動電源領域。為了進一步滿足電網儲能、電動汽車以及消費類電子產品對儲能器件的需求，更長循環壽命、安全性更好、能量密度更高的電極材料以及鋰電池體系成為研究熱點。傳統的鋰離子電池采用的電解液體系為溶有鋰鹽的有機液體，因為過度充電、內部電路等異常導致電解液發熱，有自燃或者爆炸的危險，利用無機固態電解質逐步代替有機電解液，形成準固態、半固態以及全固態電池，會比傳統使用的有機電解液的鋰電池能量密度更高、使用壽命更長、更為安全。

對于準固態、半固態以及全固態電池中，固態電解質材料的開發和制備尤為重要。目前商業化的固態電解質制備過程中，往往采用濕法混合。混合過程中需要使用水、異丙醇、乙醇、丙酮等溶劑，一方面提高了原材料的成本，另一方面濕法混合后需要進行干燥。干燥過程中牽扯到干燥設備和干燥工藝，使得制備過程變得復雜、制備時間增長、制備能耗增加。尤其是在使用異丙醇、乙醇、丙酮等有機溶劑時，存在著有機溶劑易燃易爆等問題，大大增加了出現安全事故的可能。

因此迫切需要提出一種氧化物固態電解質制備方法，降低生成時間、生成損耗、生產成本、生產能耗以及安全風險。

發明內容

本發明提供了一種干法制備氧化固態電解質的方法和氧化固態電解質。所述氧化固態電解質的制備方法簡單易行，成本低，生產損耗、能耗小，安全性高。

第一方面，本發明實施例提供了一種干法制備氧化固態電解質的方法，包括：

按所需化學計量比稱取顆粒粒度大小為10nm-100um的目標氧化物固態電解質材料的各原材料；所述原材料包括Li、A、B三種元素的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽或銨鹽；其中，A為Zr、Cr、Sn中的一種或多種，B為Si、S、P中的一種或多種；或者A為Al、Y、Ga、Cr、In、Fe、Se、La中的一種或多種，B為Ti、Ge、Ta、Zr、Sn、Fe、V、Hf中的一種或多種；或者A為La、Al、Mg、Fe、Ta中的一種或多種，B為Ti、Nb、Sr、Pr中的一種或多種；或者A為La、Ca、Sr、Ba、K中的一種或多種，B為Zr、Ta、Nb、金屬鉿Hf中的一種或多種；

將所述原材料中粒度最大的原材料加入干混設備中，在10rpm-1000rpm的轉速下進行1-96小時高速攪拌；

在5rpm-100rpm下，將剩余的原材料按照粒度由大到小依次加入干混設備，在10rpm-1000rpm的轉速下攪拌，直至剩余的原材料全部加入干混設備，總攪拌時長為1-96小時，得到混合材料；

將所述混合材料放入燒結設備中進行燒結，得到半成品材料；

將所述半成品材料頭去破碎設備進行初級破碎；

再將所述初級破碎后的半成品材料投入粉碎設備進行粉碎，即得到氧化固態電解質。

優選的，所述目標氧化物固態電解質材料的各原材料的顆粒粒度為200nm-10um。