[發明專利]一種制備達木林A的方法

有效

• 申請號: 201810243218.8
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108484712B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 婁志春
• 申請（專利權）人: 婁志春
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00;B01J20/24;B01J20/30
• 代理公司: 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210
• 代理人: 趙登高

1.一種制備達木林A的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟S1，收集心籽絞股藍Gynostemma cardiospermum Cogn. ex Oliv的葉，陰干，用乙醇水溶液加熱回流提取，紗布過濾，合并濾液濃縮至無醇味；

步驟S2，將濃縮至無醇味的提取液上樣于D101大孔吸附樹脂柱，樹脂徑高比為1:10，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；先用10BV的30%乙醇以10BV/h的流速洗脫除雜，再用10BV的85%乙醇以10BV/h的流速洗脫，收集3-10BV洗脫液，濃縮至無醇味得到總皂苷水溶液；

步驟S3，將總皂苷水溶液調節pH值至6.0，加入殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物，常溫攪拌、靜置、過濾，收集濾液，調節pH值至中性，冷凍干燥得到精制總皂苷粉末；

步驟S4，將精制總皂苷粉末上樣于正相硅膠柱，硅膠徑高比為1:10，拌樣硅膠占硅膠總量的1/10，干法裝柱，拌硅膠上樣；用體積比為20:1:2的二氯甲烷/甲醇/丙酮混合溶劑以12BV/h的速度洗脫10BV；

步驟S5，收集20:1:2二氯甲烷/甲醇/丙酮洗脫9-10BV的洗脫液濃縮干燥得到達木林A；

其中，殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物制備方法為：1g殼聚糖溶于100 mL質量分數為1%的醋酸水溶液中得到殼聚糖溶膠，向該溶膠中加入8g凹凸棒石黏土，常溫攪拌48h，靜置2h后將上層溶液傾倒出，剩余物50℃烘干，研磨、干燥。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1乙醇水溶液體積百分濃度為75%。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟S1提取的固液比為1:20。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3中1L總皂苷水溶液加入50g殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟S3加入殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物后攪拌24h，靜置2h后過濾。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3用鹽酸和氨水調節pH。