[發明專利]一種制備達木林B的方法有效
| 申請號： | 201810243217.3 | 申請日： | 2018-03-23 |
| 公開（公告）號： | CN108178778B | 公開（公告）日： | 2018-11-20 |
| 發明（設計）人： | 婁志春 | 申請（專利權）人： | 邳州高新區生物醫藥研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07J17/00 | 分類號： | C07J17/00;C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司： | 南京聚匠知識產權代理有限公司 32339 | 代理人： | 劉囝 |
| 地址： | 221000 江蘇省徐*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 絞股藍 制備 皂苷 提取分離 商品化 替代 | ||
1.一種制備達木林B的方法，其特征在于，包括通過如下步驟：
步驟S1，收集心籽絞股藍Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv的葉，陰干，用乙醇水溶液加熱回流提取，紗布過濾，合并濾液濃縮至無醇味；
步驟S2，將濃縮至無醇味的提取液上樣于D101大孔吸附樹脂柱，樹脂徑高比為1:10，拌樣樹脂占樹脂總量的1/10，濕法裝柱，拌樹脂上樣；先用10BV的30％乙醇以10BV/h的流速洗脫除雜，再用10BV的85％乙醇以10BV/h的流速洗脫，收集3-10BV洗脫液，濃縮至無醇味得到總皂苷水溶液；
步驟S3，將總皂苷水溶液調節pH值至6.0，加入殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物，常溫攪拌、靜置、過濾，收集濾液，調節pH值至中性，冷凍干燥得到精制總皂苷粉末；
步驟S4，將精制總皂苷粉末上樣于正相硅膠柱，硅膠徑高比為1:10，拌樣硅膠占硅膠總量的1/10，干法裝柱，拌硅膠上樣；用體積比為20:1:2的二氯甲烷/甲醇/丙酮混合溶劑以12BV/h的速度洗脫8BV；
步驟S5，收集20:1:2二氯甲烷/甲醇/丙酮洗脫7-8BV的洗脫液濃縮干燥得到達木林B。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物制備方法為：1g殼聚糖溶于100mL質量分數為1％的醋酸水溶液中得到殼聚糖溶膠，向該溶膠中加入8g凹凸棒石黏土，常溫攪拌48h，靜置2h后將上層溶液傾倒出，剩余物50℃烘干，研磨、干燥。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S1乙醇水溶液體積百分濃度為75％。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：步驟S1提取的固液比為1:20。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3中1L總皂苷水溶液加入50g殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于：步驟S3加入殼聚糖/凹凸棒石黏土復合物后攪拌24h，靜置2h后過濾。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟S3用鹽酸和氨水調節pH。
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