[發明專利]一種醋酸乙酯的生產工藝

在審

• 申請號: 201810242954.1
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108675929A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 吳文健;張樹龍;薛德輝
• 申請（專利權）人: 廣西金茂生物化工有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/14;B01J27/199;B01J31/18
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 王迎娣

本發明屬于酯類化合物生產技術領域，具體公開了一種醋酸乙酯的生產工藝。本發明醋酸乙酯的生產工業包括以下步驟：(1)原料預處理：將醋酸和乙醇加入預處理管中，采用磷鉬釩雜多酸和二氧化碳進行處理；(2)酯化反應：將得到的預處理物導入酯化反應塔中進行反應；(3)成品制備：將反應得到的產物進行冷凝、脫水、精制后即可得到成品。本發明醋酸乙酯的生產工藝在將醋酸和乙醇投入酯化反應塔之前先進行了預處理，有效縮短了原料在酯化反應塔的停留時間，且提升了乙酸的轉化率和醋酸乙酯的收率。

【技術領域】

本發明涉及酯類化合物生產技術領域，具體涉及一種醋酸乙酯的生產工藝。

【背景技術】

醋酸乙酯是一種很重要的有機溶劑和化工基本原料，我國主要應用于涂料油漆、制藥領域、涂料粘合劑、油墨、纖維素、人造香精藥物和有機酸的生產中，其市場需求量逐年增加。目前，乙酸乙酯的合成方法主要有醋酸酯化法、乙醛縮合法、乙醇脫氫法和乙酸/乙烯加成法四種。

其中，醋酸酯化法是最常見的生產方法。醋酸酯化法是采用濃硫酸為催化劑，將原料醋酸和乙醇混合投入酯化釜中進行酯化，然后反應產物以乙酸乙酯-乙醇-水三元共沸物的形式從酯化塔頂蒸出，后進行脫水和精制得到醋酸乙酯，而酯化釜中一同帶出的沸點較高醋酸等物料從酯化塔底回流到酯化釜中繼續反應。

由于酯化反應是可逆反應，以上方法存在反應時間過長、乙酸轉化率不高、醋酸乙酯的收率不高等問題。

雖然中國專利CN106478415A公開了采用顆粒狀離子交換樹脂對原料進行預處理的方案，但是其進行原料預處理是為了降低能耗，提高熱能利用率。

【發明內容】

本發明的發明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種醋酸乙酯的生產工藝。本發明醋酸乙酯的生產工藝在將醋酸和乙醇投入酯化反應塔之前先進行了預處理，有效縮短了原料在酯化反應塔的停留時間，且提升了乙酸的轉化率和醋酸乙酯的收率。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種醋酸乙酯的生產工藝，包括以下步驟：

(1)原料預處理：將醋酸和乙醇按摩爾比1-1.5：1混合后，導入添加有磷鉬釩雜多酸的預處理管中，將所述預處理管抽真空至-1～-2MPa時充入二氧化碳氣體至預處理管內壓力為5-7MPa，保持30min，得預處理物；且前25min控制反應溫度為60-65℃，后5min控制反應溫度為100-110℃；

(2)酯化反應：將上述預處理物從酯化反應塔的中上段導入酯化反應塔中，從酯化反應塔的下段陸續導入乙醇使得醋酸和乙醇的摩爾比達到1:2-2.5，并加入濃硫酸，于常壓、95-100℃下在酯化反應塔中停留40-50min后，反應生成的醋酸乙酯和水、乙醇形成的共沸物從酯化反應塔的塔頂蒸出，反應剩余的醋酸從酯化反應塔的塔底回流到酯化反應塔中繼續反應；

(3)成品制備：從塔頂蒸餾出來的共沸物，依次經過冷凝、脫水后得到粗酯，其中一部分粗酯回流到所述酯化反應塔中帶水，一部分粗酯進入精制塔精制后得到成品醋酸乙酯。

進一步的，步驟(1)中，所述磷鉬釩雜多酸的添加量為所述醋酸質量的2-3％。

進一步的，步驟(1)中，所述二氧化碳的純度為99.5％以上。

進一步的，步驟(2)中，所述乙醇分3次導入所述酯化反應塔中，且第一次導入量為導入總量的3/5，第二次和第三次的導入量為導入總量的1/5。

進一步的，步驟(2)中，所述濃硫酸的加入量為所述乙酸質量的0.5-0.8％。

進一步的，步驟(2)中，所述酯化反應塔的回流比為1.5-2。

綜上所述，由于采用了上述技術方案，本發明的有益效果是：