[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的除氯提純方法有效
| 申請號： | 201810242600.7 | 申請日： | 2018-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN108373143B | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發明（設計）人： | 張忠如;廖穎;閆俊美;楊勇 | 申請（專利權）人： | 廈門大學 |
| 主分類號： | C01B21/086 | 分類號： | C01B21/086 |
| 代理公司： | 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204 | 代理人： | 張松亭;姜謐 |
| 地址： | 361000 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙氟磺酰 亞胺 提純 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的除氯提純方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)將雙氟磺酰亞胺鋰粗品用第一小極性溶劑分散，同時加入除水劑二氯亞砜在0～30℃下攪拌20～25h，所得物料過濾后得到沉淀再用上述第一小極性溶劑洗滌，過濾、抽干得第一固體；上述第一小極性溶液為二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、石油醚和正己烷中的至少一種；
(2)將步驟(1)中所得的固體用有機溶劑溶解，加入無水堿調節pH大于7，過濾除去不溶物，得濾液；上述無水堿為無水的氨氣、三乙胺、二乙胺、吡啶和四甲基乙二胺中的至少一種；
(3)將步驟(2)所得的濾液進行結晶后，過濾得第二固體，該第二固體用第二小極性有機溶劑洗滌，過濾得第三固體；上述第二小極性溶液為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、苯、甲苯、石油醚和正己烷中的至少一種；該結晶為加入適量無水甲苯，于-17～-14℃冷卻結晶20～25h；
(4)將上述第三固體真空烘干后，即得提純后的雙氟磺酰亞胺鋰；
上述小極性溶劑中的水分含量小于或等于10ppm。
2.如權利要求1所述的除氯提純方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸丁酯、碳酸乙烯酯、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜中的至少一種。
3.如權利要求1所述的除氯提純方法，其特征在于：所述結晶為加入適量無水甲苯，于-15℃冷卻結晶24h。
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