[發(fā)明專利]一種碳/碳復合材料表面1500~1700℃抗氧化涂層及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810242566.3
• 申請日: 2018-03-23
• 公開（公告）號: CN108530109B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 李賀軍;王佩佩;張雨雷;王翰輝;李濤
• 申請（專利權）人: 西北工業(yè)大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種碳/碳復合材料表面1500～1700℃抗氧化涂層的制備方法，其特征在于：所述抗氧化涂層內(nèi)涂層為SiC涂層，外涂層為三層梯度HfB₂改性SiC外涂層；

所述制備方法步驟如下：

步驟1：將質量分數(shù)70～85％的Si粉，15～30％的C粉分別稱量，然后置于球磨機中球磨混合；然后置于石墨坩堝中作為包埋粉料，C/C復合材料被包埋粉料所覆蓋；所述C/C復合材料經(jīng)過打磨拋光后超聲清洗預處理；

步驟2：將石墨坩堝放入真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通氬氣至常壓，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1900～2200℃，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程通氬氣保護，最后在C/C復合材料表面制備出SiC內(nèi)涂層；

步驟3：

制備第一梯度涂層：將質量分數(shù)5～15％的HfO₂粉，70～85％的Si粉，2～5％的B₄C粉，15～30％的碳粉置于球磨機中球磨混合；然后置于石墨坩堝中作為包埋粉料，將表面已有SiC內(nèi)涂層的C/C復合材料被包埋粉料所覆蓋；將石墨坩堝放入真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通氬氣至常壓，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1900～2200℃，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程通氬氣保護，混合好的四種原料粉發(fā)生原位反應，制備出第一層HfB₂改性SiC外涂層；

制備第二梯度涂層：將質量分數(shù)15～30％的HfO₂粉，50～70％的Si粉，3～10％的B₄C粉和10～20％的碳粉置于球磨機中球磨混合；然后置于石墨坩堝中作為包埋粉料，將已有第一梯度涂層的C/C復合材料被包埋粉料所覆蓋；將石墨坩堝放入真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通氬氣至常壓，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1900～2200℃，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程通氬氣保護，混合好的四種原料粉發(fā)生原位反應，制備出第二層HfB₂改性SiC外涂層；

制備第三梯度涂層：將質量分數(shù)30～45％的HfO₂粉，40～50％的Si粉，5～10％的B₄C粉和6～10％的碳粉置于球磨機中球磨混合；然后置于石墨坩堝中作為包埋粉料，將已有第二梯度涂層的C/C復合材料被包埋粉料所覆蓋；將石墨坩堝放入真空反應爐中，對真空爐進行真空處理后，通氬氣至常壓，以5～10℃/min的升溫速度將爐溫升至1900～2200℃，保溫1～3h；隨后關閉電源自然冷卻至室溫，整個過程通氬氣保護，混合好的四種原料粉發(fā)生原位反應，制備出第三層HfB₂改性SiC外涂層；

所述球磨機中球磨混合2～5小時。