[發(fā)明專(zhuān)利]一種硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810242225.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108373429B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃科林;周培林;賀鵬;曹妍;李會(huì)泉;王利國(guó)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西民族大學(xué);中國(guó)科技開(kāi)發(fā)院廣西分院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C303/44
• 分類(lèi)號(hào): C07C303/44;C07C305/14;C07C7/06;C07C7/00;C07C9/15;C07C17/383;C07C19/045
• 代理公司: 南寧勝榮專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45126
• 代理人: 梁月釗

1.一種硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將含有硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷的混合原料從底部送進(jìn)入第一精餾塔(T₁)，經(jīng)過(guò)精餾后，第一精餾塔(T₁)的塔頂采出含正己烷和1,2-二氯乙烷的流物Ⅰ，第一精餾塔(T₁)的塔釜得到硫酸乙烯酯的流物Ⅱ；

S2：將步驟S1制得的流物Ⅰ加入到含共沸劑的第二精餾塔(T₂)，經(jīng)過(guò)精餾后，第二精餾塔(T₂)的塔頂采出含共沸劑與正己烷的流物Ⅲ，第二精餾塔(T₂)的塔釜采出1,2-二氯乙烷產(chǎn)品；

S3：將步驟S1制得的流物Ⅱ送進(jìn)入結(jié)晶器(B₁)，經(jīng)冷卻過(guò)濾后，濾液返回到第一精餾塔(T₁)，得到的濾餅為硫酸乙烯酯；

S4：向步驟S2制得的流物Ⅲ中加入萃取劑后送進(jìn)入傾析器(B₂)，經(jīng)萃取后分離出得到正己烷，接著共沸劑與萃取劑混合液從底部進(jìn)入第三精餾塔(T₃)，經(jīng)過(guò)精餾后，第三精餾塔(T₃)的塔頂采出共沸劑，所述共沸劑可返回第二精餾塔(T₂)重復(fù)利用，第三精餾塔(T₃)的塔釜采出萃取劑，所述萃取劑可返回傾析器(B₂)重復(fù)利用。

2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，步驟S1中所述第一精餾塔(T₁)的理論板數(shù)為10～30塊，操作壓力為30～70kPa，操作溫度為30～80℃，回流比為0.1～5。

3.根據(jù)權(quán)利 要求2所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，所述操作壓力為60kPa，操作溫度為60℃，回流比為0.1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，步驟S2中所述共沸劑為戊烷、氯仿、甲苯、氯苯、乙醚、丙酮、丁酮中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，所述共沸劑為甲苯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，步驟S2中所述共沸劑與流物Ⅰ的質(zhì)量比為1～5。

7.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，步驟S2中所述第二精餾塔(T₂)理論板數(shù)為10～50塊，操作壓力為30-101kPa，操作溫度為30-85℃，回流比為1～10。

8.根據(jù)權(quán)利 要求7所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，所述操作壓力為101kPa，操作溫度為85℃，回流比為10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，步驟S4中所述萃取劑為乙酸丁酯、乙醚、石油醚、甲醇、苯、水、二硫化碳中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸乙烯酯、正己烷和1,2-二氯乙烷混合液的分離方法，其特征在于，萃取劑與流物Ⅲ的質(zhì)量比為0.1～10。