[發明專利]一種角鯊烷含量的測定方法

有效

• 申請號: 201810242162.4
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108593786B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 曾莉;邵澤輝;辛樹茗;林彬;張秀虹;李騰;蘇濺權
• 申請（專利權）人: 汕頭市中廣測分析中心有限公司;廣東省測試分析研究所（中國廣州分析測試中心）;廣州分析測試中心科力技術開發公司汕頭分公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

本發明涉及一種角鯊烷含量的測定方法，包括以下步驟：(1)對照品溶液制備：取角鯊烷對照品，加入乙酸乙酯溶解制成對照品溶液，所述的角鯊烷對照品和乙酸乙酯的體積比為1:5～20；(2)樣品溶液制備：取角鯊烷樣品，加入乙酸乙酯中溶解制成樣品溶液，所述的角鯊烷樣品和乙酸乙酯的體積比為1:5～20；(3)測定：采用氣相色譜?質譜聯用技術對步驟(2)得到的樣品溶液中的角鯊烷含量進行測定。本發明提供的氣相色譜串聯質譜法檢測角鯊烷的含量，該檢測方法試樣提取簡便，操作簡便，快速，準確定性定量分析角鯊烷的含量，能夠有效的控制角鯊烷的質量。

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，特別涉及一種角鯊烷含量的測定方法。

背景技術

角鯊烷是從深海鯊魚肝臟中提取的角鯊烯經氫化制得一種性能優異的烴類油脂，故又名深海鯊魚肝油。科學研究發現，角鯊烷是少有的化學穩定性高，使用感極佳的動物油脂，對皮膚有較好的親和性，不會引起過敏和刺激，并能加速配方中其他活性成分向皮膚中滲透；具有較低的極性和中等的鋪展性，且純凈、無色、無異味；還可抑制霉菌的生長。目前角鯊烷主要應用于化妝品行業，由于其護膚效果良好，能夠加強修護表皮，有效形成天然保護膜，幫助肌膚與皮脂間的平衡。還能抑制皮膚脂質的過氧化，能有效滲透入肌膚，并促進皮膚基底細胞的增殖，對延緩皮膚老化，改善并消除黃褐斑均有明顯的生理效果。還可使皮膚毛孔張開，促進血液微循環，增進細胞的新陳代謝，幫助修復破損細胞。

然而目前關于角鯊烷檢測的報道較少，主要集中在角鯊烷的合成與應用，對于化妝品行業中角鯊烷的使用日益增多，角鯊烷質量的控制迫在眉睫，因此，本領域技術人員迫切需要一個適用于角鯊烷檢測的方法，本方法能夠快速準確的定性定量分析角鯊烷的含量。

發明內容

本發明的目的是提供一種角鯊烷含量的測定方法，該方法操作簡便，快速，準確定性定量分析角鯊烷的含量，能夠有效的控制角鯊烷的質量。

本發明的目的是提供了一種角鯊烷含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)對照品溶液制備：取角鯊烷對照品，加入乙酸乙酯溶解制成對照品溶液，所述的角鯊烷對照品和乙酸乙酯的體積比為1:5～20；

(2)樣品溶液制備：取角鯊烷樣品，加入乙酸乙酯中溶解制成樣品溶液，所述的角鯊烷樣品和乙酸乙酯的體積比為1:5～20；

(3)測定：采用氣相色譜-質譜聯用技術對步驟(2)得到的樣品溶液中的角鯊烷含量進行測定，氣相色譜條件為：色譜柱：固定相為5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷的毛細管柱，尺寸為30m×0.25mm×0.5μm；柱溫：150℃保持4min，以5～15℃/min的速率升溫至280℃，保持3min；柱流速：1.0mL/min；進樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；載氣：氦氣；進樣方式：分流進樣，分流比為5:1；進樣量：1μL，質譜條件為：EI離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；溶劑延遲3min；掃描方式：SIM，選擇母離子為421，子離子分別為29、43、57、71、85、99、113、127、141、155、169、183、197、211、225、239、253、267、281、295、309、323、337、351、365、379、393、407，記錄對照品溶液和樣品溶液對應的色譜圖和峰面積，以外標法定量計算角鯊烷的含量。

本發明建立一種簡單、有效、實用的角鯊烷的檢測方法，其利用氣相色譜質譜聯用的方法，準確定性定量分析角鯊烷的含量，能夠有效的控制角鯊烷的質量。

優選地，步驟(1)中所述的角鯊烷對照品和乙酸乙酯的體積比為1:10，步驟(2)中所述的角鯊烷樣品和乙酸乙酯的體積比為1:10。

優選地，步驟(3)中所述的柱溫為：150℃保持4min，以5℃/min的速率升溫至280℃，保持3min。