[發(fā)明專利]一種環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810241863.6
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108355689B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李俊霞
• 申請（專利權(quán)）人: 北京眾智創(chuàng)新科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: B01J27/188
• 分類號: B01J27/188;B01J31/02;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京和信華成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11390
• 代理人: 席卷

1.一種環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于：以具有介孔結(jié)構(gòu)的SO₄^2-/SnO₂-ZrO₂為載體，以Ce_0.33[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀或Ce_0.66[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀離子液體為活性組分；

其是通過如下步驟實(shí)現(xiàn)的：

（1）制備錫鋯固溶體

向無水乙醇中加入乙酰丙酮鋯，攪拌30min，得到溶液A；將去離子水、無水乙醇、質(zhì)量濃度為98%的硫酸、CTAB和四氯化錫混合，在室溫下攪拌30min，得到溶液B；在劇烈攪拌的條件下，將溶液A通過注射泵緩慢注入到溶液B中，待溶液A注入完畢后，繼續(xù)攪拌2h得到均勻的溶膠，將溶膠置于90℃烘箱中干燥處理12h形成干凝膠，然后將干凝膠在空氣氣氛中于500℃焙燒5h，然后經(jīng)研磨篩分后獲得40~60目具有介孔結(jié)構(gòu)的錫鋯固溶體；

（2）制備離子液體前驅(qū)體丙基磺酸基三乙胺鹽

將1,3-丙烷磺內(nèi)酯溶于乙酸乙酯得到溶液C，將溶液C轉(zhuǎn)移至帶有攪拌的超聲反應(yīng)釜中，并向反應(yīng)釜中通入高純氮?dú)?0min~90min，接著打開超聲使超聲反應(yīng)釜的功率維持在200w~400w，通過恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜中緩慢滴加三乙胺，在室溫條件下攪拌處理30min~90min，得到白色預(yù)產(chǎn)物；將白色預(yù)產(chǎn)物進(jìn)行減壓抽濾得到固體物，將固體物經(jīng)乙酸乙酯洗滌后于60℃的真空烘箱中干燥4h，得到丙基磺酸基三乙胺鹽；

（3）離子液體的原位負(fù)載

將磷鎢酸溶于蒸餾水中攪拌15min得到溶液D，將溶液D轉(zhuǎn)移至帶有攪拌的超聲反應(yīng)釜中，然后加入硝酸鈰、丙基磺酸基三乙胺鹽和錫鋯固溶體得到溶液E，接著打開超聲使超聲反應(yīng)釜的功率維持在300w~400w，在室溫條件下攪拌反應(yīng)6h~12h后進(jìn)行減壓蒸餾，在80℃的真空干燥條件下處理6h后，得到以SO₄^2-/SnO₂-ZrO₂為載體、以Ce_0.33[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀或Ce_0.66[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀為活性組分的新型低溫脫硝催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，溶液A中乙酰丙酮鋯的物質(zhì)的量濃度為0.5mol/L，溶液B中去離子水和無水乙醇的體積比為1:1，溶液B中CTAB的物質(zhì)的量濃度為0.075mol/L；乙酰丙酮鋯、質(zhì)量濃度為98wt%的硫酸、CTAB和四氯化錫的物質(zhì)的量之比為 100：8：15：100。

3.如權(quán)利要求1所述環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，1,3-丙烷磺內(nèi)酯、三乙胺的物質(zhì)的量之比為1:1，溶液C中1,3-丙烷磺內(nèi)酯的物質(zhì)的量濃度為1mol/L。

4.如權(quán)利要求1所述環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，磷鎢酸、硝酸鈰和丙基磺酸基三乙胺鹽的物質(zhì)的量之比為100:33:200，溶液D中磷鎢酸的物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L，溶液E中錫鋯固溶體的質(zhì)量體積比10~20g/100 mL，活性組分為Ce_0.33[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀。

5.如權(quán)利要求1所述環(huán)境友好型低溫脫硝催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，磷鎢酸、硝酸鈰和丙基磺酸基三乙胺鹽的物質(zhì)的量之比為50:33:100，溶液D中磷鎢酸的物質(zhì)的量濃度為0.1mol/L，溶液E中錫鋯固溶體的質(zhì)量體積比10~20g/100mL，活性組分為Ce_0.66[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀。