[發明專利]一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法

有效

• 申請號: 201810241596.2
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108489617B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 張治國;李磊朋;秦峰;趙華;鄭仰東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01J5/28
• 分類號: G01J5/28;G01J5/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

1.一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于是按以下步驟進行：一、制備Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的納米晶體NaYF₄，然后進行粉末壓片，得到測溫樣品；二、在光柵光譜儀的狹縫入口處放置一個400nm的高通濾光片，然后利用980nm激光二極管作為光源對測溫樣品進行激發，測溫樣品所發射的上轉換熒光通過聚焦透鏡匯聚入射到計算機控制的光柵光譜儀中，監測中心波長位于700和800nm的兩個熒光帶，對兩個熒光帶的強度進行積分，然后對兩個熒光帶的積分強度進行比值；改變樣品的溫度從而獲得不同溫度下兩個熒光帶的積分強度的比值，利用玻爾茲曼熱統計分布規律將熒光帶積分強度的比值和溫度之間用函數進行描述：其中Δ是兩束熒光的積分強度比值，A是指數前常數，ΔE是能級差，k是玻爾茲曼常數，T是絕對溫度，B是補償因子；三、將樣品放置于待測環境，獲得700和800nm的兩個熒光帶的積分強度比值，將其代入上述函數中即可獲得待測環境溫度值。

2.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的納米晶體NaYF₄的制備方法是溶劑熱法。

3.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的納米晶體NaYF₄的制備方法具體包括以下步驟：

(1)在持續磁力攪拌并且全程通氮氣保護氣的條件下，將0.75mmol YbCl₃·6H₂O、0.25mmolYbCl₃·6H₂O和0.003mmolTmCl₃·6H₂O加入到50mL的圓底三口瓶中，并加入6mL油酸和10mL十八烯溶劑，接著將三口瓶密封并且加熱到160℃保溫1h；

(2)將6mmolNaOH和4mmolNH₄F加入到裝有20mL的甲醇溶液的玻璃樣品瓶中，在50℃的溫度下持續磁力攪拌0.5h，得到混合溶液A；

(3)將步驟(1)的三口瓶降溫至50℃，并將混合溶液A加入到三口瓶中，在該溫度下保溫0.5h；

(4)將步驟(3)的三口瓶升溫到70℃并開口保溫10min；

(5)將步驟(4)的三口瓶升溫到110℃并開口保溫10min；

(6)將步驟(5)的三口瓶升溫到300℃并密封保溫1h；

(7)將步驟(6)的三口瓶冷卻至室溫，加入30mL無水乙醇并離心得到納米晶體NaYF₄的樣品；

(8)將納米晶體NaYF₄樣品在70℃的恒溫干燥箱靜置24h即完成。

4.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的摩爾濃度分別為25％和0.3％。

5.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中所制備的Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的納米晶體NaYF₄為粉體納米材料。

6.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中所制備的Yb³⁺和Tm³⁺離子摻雜的納米晶體NaYF₄為六角相晶體結構。

7.根據權利要求1所述的一種提高銩離子近紅外上轉換熒光測溫靈敏度的方法，其特征在于步驟一中粉末壓片的厚度為2mm。