[發明專利]四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構復合材料及制備方法在審
| 申請號： | 201810241440.4 | 申請日： | 2018-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN108654696A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發明（設計）人： | 楊銘方;鐘良樞;孫予罕 | 申請（專利權）人： | 中國科學院上海高等研究院;中國科學院大學 |
| 主分類號： | B01J31/22 | 分類號： | B01J31/22;B01J31/28;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/03 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 羅泳文 |
| 地址： | 201210 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 核殼結構復合材料 四氧化三鈷 可控 聚乙烯吡咯烷酮 粉末狀產品 均苯三甲酸 可溶性銅鹽 核殼結構 顆粒分散 晶粒 沉淀法 多元化 藍黑色 溶劑 乙醇 甲醇 | ||
1.一種四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)利用沉淀法制備的Co3O4顆粒和聚乙烯吡咯烷酮分散于甲醇中，攪拌后分離，清洗，得到產物；
2)將所述產物再次分散到含可溶性銅鹽的水和乙醇和DMF的溶劑中，溶液再加入含均苯三甲酸的溶液，靜置后，產物分離、清洗、烘干，得到藍黑色的粉末狀產品，以獲得四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料。
2.根據權利要求1所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，還包括如下步驟中的一項或多項：
a)所述Co3O4顆粒可以通過直接購買、沉淀法、煅燒法等中一種或多種方法獲得；
b)所述Co3O4顆粒：聚乙烯吡咯烷酮：甲醇的質量比為1：1～10：100～10000；
c)所述攪拌為磁力攪拌；
d)攪拌溫度為5～95℃；
e)攪拌時間為5h～24h；
f)所述分離為離心分離；
g)用水、甲醇或乙醇進行清洗。
3.如權利要求2所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，所述離心分離的離心轉速為5000～10000rpm。
4.如權利要求2所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，所述離心分離的離心時間為2～15min。
5.根據權利要求1所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中，還包括如下步驟中的一項或多項：
a)所述可溶性銅鹽選自Cu(NO3)2·3H2O、CuCl2·2H2O、CuSO4·5H2O和Cu(CH3COO)2·H2O中一種或多種；
b)可溶性銅鹽以水合醋酸銅計，所述步驟1)的產物：可溶性銅鹽：均苯三甲酸：溶劑的質量比為1：1～5：5～20：1000～10000；
c)所述溶劑各組分質量比為水：乙醇：DMF＝1：0.1～10：0.1～10；
d)所述靜置的時間為12～48h；
e)所述分離為離心分離；
f)用水、甲醇或乙醇進行所述清洗；
g)所述干燥的溫度為80～120℃；
h)所述干燥的時間為12～48h。
6.如權利要求5所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，所述離心分離的離心轉速為5000～10000rpm。
7.如權利要求5所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法，其特征在于，所述離心分離的離心時間為2～15min。
8.一種四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料，其特征在于，采用權利要求1至7任一項所述的四氧化三鈷@HKUST-1型核殼結構金屬-有機框架復合材料的制備方法制得。
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