[發明專利]一種固體環氧樹脂的清潔化生產工藝

有效

• 申請號: 201810240701.0
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108409941B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 汪年華
• 申請（專利權）人: 黃山五環科技有限公司
• 主分類號: C08G59/06
• 分類號: C08G59/06;C08H7/00
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 劉坤

1.一種固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：包括如下步驟：

(1)從造紙黑液中提取木質素，將造紙黑液與無水乙醇按體積比為1:1～1:1.5混勻，45～75℃下進行初次水浴1～3h，靜置分層，取上清液；將上清液蒸發去除乙醇后，緩慢添加濃硫酸或濃硝酸至pH＝2，而后將該溶液在45～75℃下再次水浴加熱6～7h，至溶液中不再有更多沉淀產生，將溶液及沉淀進行離心，干燥離心所得固體，即得木質素；

(2)腰果酚改性木質素，將上述步驟(1)所得木質素與35％的甲醛水溶液按質量比為1:1混勻，使用氫氧化鈉調節pH為12，在95℃下攪拌反應3h，得羥甲基化木質素；

再加質量為上述木質素質量一半的腰果酚，95℃下攪拌反應，反應完全后，用稀鹽酸調節溶液至pH＝2，沉淀得腰果酚改性木質素；

(3)將腰果酚改性木質素與環氧氯丙烷按質量比為1:6～20加入反應釜，攪拌并升溫到50～100℃，加入質量為腰果酚改性木質素質量5％的相轉移催化劑；隨后一邊攪拌一邊加入堿液，1g腰果酚改性木質素添加1～10ml堿液，保溫1～5h，將所得溶液用稀鹽酸調至中性，減壓蒸餾除去過量的環氧氯丙烷，將蒸餾濃縮物水洗至中性，真空干燥，即得固體粉末狀環氧樹脂。

2.根據權利要求1所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：步驟(1)所述的造紙黑液與無水乙醇體積比為1:1，初次和再次水浴溫度均為75℃，初次水浴時間為3h。

3.根據權利要求1所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：步驟(3)所述堿液為10％的氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：步驟(3)所述的相轉移催化劑為四甲基氯化銨、十六烷基三丁基溴化磷、芐基三甲基氯化銨中的一種。

5.根據權利要求1所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：步驟(3)所述的相轉移催化劑為十六烷基三丁基溴化磷。

6.根據權利要求1所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：步驟(3)所述的腰果酚改性木質素與環氧氯丙烷的質量比為1:6或1:10。

7.根據權利要求6所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：所述腰果酚改性木質素與環氧氯丙烷的質量比為1:6時，所述升溫溫度為95℃，所述堿液添加量為：1g腰果酚改性木質素添加2ml堿液，所述保溫時間為2h。

8.根據權利要求6所述的固體環氧樹脂的清潔化生產工藝，其特征在于：所述腰果酚改性木質素與環氧氯丙烷的質量比為1:10時，所述升溫溫度為70℃，所述堿液添加量為：1g腰果酚改性木質素添加1ml堿液，所述保溫時間為4h。

9.一種固體環氧樹脂，其特征在于：使用權利要求1所述的清潔化生產工藝制備得到。