[發明專利]一種甲硝胺的合成方法有效
| 申請號： | 201810239920.7 | 申請日： | 2018-03-22 |
| 公開（公告）號： | CN108440335B | 公開（公告）日： | 2021-02-26 |
| 發明（設計）人： | 陳斌;汪營磊;劉亞靜;陸婷婷;閆崢峰 | 申請（專利權）人： | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號： | C07C243/02 | 分類號： | C07C243/02;C07C275/68;C07C273/18 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲硝胺 合成 方法 | ||
1.一種甲硝胺的合成方法，包括以下步驟：
將100g N,N’-二甲基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，緩慢加入到278g質量濃度為98％的濃硝酸和233g質量濃度為98％的濃硫酸組成的混酸中進行硝化反應，反應溫度-5℃～0℃，加料完畢后，反應混合物倒入400g冰水中稀釋；
將稀釋液升溫至20℃進行水解反應，水解時間60min，反應終止后，水解液相分離，二氯甲烷相用無水硫酸鎂干燥后，經濃縮得甲硝胺150g，收率86.9％，純度≥99.3％。
2.一種甲硝胺的合成方法，包括以下步驟：
將100g N,N’-二甲基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，緩慢加入到260g質量濃度為98％的濃硝酸和218g質量濃度為98％的濃硫酸組成的混酸中進行硝化反應，反應溫度-5℃～0℃，加料完畢后，反應混合物倒入400g冰水中稀釋；
將稀釋液升溫至25℃進行水解反應，水解時間80min，反應終止后，水解液相分離，二氯甲烷相用無水硫酸鎂干燥后，經濃縮得甲硝胺146g，收率84.5％，純度≥98.6％。
3.一種甲硝胺的合成方法，包括以下步驟：
將100g N,N’-二甲基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，緩慢加入到338g質量濃度為98％的濃硝酸和284g質量濃度為98％的濃硫酸組成的混酸中進行硝化反應，反應溫度-5℃～0℃，加料完畢后，反應混合物倒入400g冰水中稀釋；
將稀釋液升溫至15℃進行水解反應，水解時間70min，反應終止后，水解液相分離，二氯甲烷相用無水硫酸鎂干燥后，經濃縮得甲硝胺138g，收率79.9％，純度≥99.2％。
4.一種甲硝胺的合成方法，包括以下步驟：
將100g N,N’-二甲基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，緩慢加入到278g質量濃度為98％的濃硝酸和233g質量濃度為98％的濃硫酸組成的混酸中進行硝化反應，反應溫度-5℃～0℃，加料完畢后，反應混合物倒入400g冰水中稀釋；
將稀釋液升溫至20℃進行水解反應，水解時間100min，反應終止后，水解液相分離，二氯甲烷相用無水硫酸鎂干燥后，經濃縮得甲硝胺149g，收率86.3％，純度≥98.6％。
5.一種甲硝胺的合成方法，包括以下步驟：
將100g N,N’-二甲基脲溶于200mL二氯甲烷配制成溶液，緩慢加入到273g質量濃度為98％的濃硝酸和229g質量濃度為98％的濃硫酸組成的混酸中進行硝化反應，反應溫度-5℃～0℃，加料完畢后，反應混合物倒入400g冰水中稀釋；
將稀釋液升溫至25℃進行水解反應，水解時間40min，反應終止后，水解液相分離，二氯甲烷相用無水硫酸鎂干燥后，經濃縮得甲硝胺139g，收率80.5％，純度≥99.3％。
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