[發明專利]低溫液態金屬微球在制備吸附分離分析高分子多孔材料中的應用

有效

• 申請號: 201810239584.6
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108479729B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 張裕平;白秀芝;陳軍;張毅軍;陳娜;李盼盼;沈鳳莎
• 申請（專利權）人: 河南科技學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京漢昊知識產權代理事務所(普通合伙) 11370
• 代理人: 馮譜

1.低溫液態金屬微球作為致孔劑在制備高分子吸附分離多孔材料中的應用，所述高分子吸附分離多孔材料的制備方法如下：以甲基丙烯酸酯類為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑；加入占功能單體和交聯劑總體積30%~60%的液態金屬微球為致孔劑；加入占功能單體和交聯劑總質量1%~3%的偶氮二異丁腈為引發劑制備聚丙烯酸酯類固相萃取吸附填料；將混合溶液密封于安培瓶中后在60 ℃水浴超聲條件下聚合12~24 h得到塊狀高分子聚合物，然后去除液態金屬微球；所述液態金屬微球的直徑為250 nm~1500 nm；所述功能單體和交聯劑的比例為1:4~6；

所述液態金屬微球的制備方法如下：將低溫液態金屬與液態硫醇按照摩爾比1:1的當量混溶到含有1%鹽酸質量比的異丙醇中預超聲混合10 min；在環境溫度高于低溫液態金屬熔點10 ℃~15 ℃的情況下以恒定流速將混合溶液推動流過毛細管管路；其中毛細管豎直固定于在超頻振動裝置振動部上，管路另一端的出口端預留2 cm不與超頻振動裝置固定，所述毛細管出口下方設置有液態金屬液滴接受液，毛細管出口端距離接受液界面高度為1~2 mm，所述毛細管內管徑為20 μm~320 μm；所述混合溶液的流速為0.001 μL/min~0.005 μL/min，所述超頻振動裝置的振動頻率為50 Hz~200 Hz，振幅0.2 mm~1.0 mm；

所述液態金屬微球的去除方法如下：將所得到的高分子聚合物材料研磨破碎后過泰勒篩分級，取粒徑在30 μm~70 μm的顆粒聚合物收集；再將顆粒聚合物分散到含導電鹽介質的水溶液中，再向溶液中插入正負鉑絲電極，接通直流電源，控制電壓30 V~120 V，電流0.01mA~0.5 mA；同時對分散有顆粒聚合物的水溶液輔以40 ℃的水浴超聲波，通過電壓和電流驅動以去除顆粒聚合物中的液態金屬微球；每次通電去除過程20 min后，更換含導電鹽介質的水溶液，重復以上過程3~6次，達到完全去除液態金屬微球；用于去除液態金屬微球的水溶液經過超高速離心過濾后回收液態金屬微球；即得到可控孔徑和孔隙率的高分子吸附分離多孔材料。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述甲基丙烯酸酯類是甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯或甲基丙烯酸羥乙酯；聚合反應前先向混合溶液中通入氮氣15 min，以去除預聚合溶液中的溶解氧。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述硫醇為十二硫醇、十六硫醇或十八硫醇。