[發明專利]一種氟化鎂的制備工藝

在審

• 申請號: 201810239313.0
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108285161A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 何朋飛
• 申請（專利權）人: 何朋飛
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種氟化鎂的制備工藝，包括如下步驟：步驟S1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對其除雜，以提取出氫氧化鎂物料，氫氧化鎂物料中Cl^?的質量分數為0.001%以下；步驟S2：將氫氧化鎂物料與氫氟酸混合，發生中和反應形成氟化鎂；步驟S3：形成的氟化鎂結晶初體經分離洗滌工序、干燥工序，制得氟化鎂晶體，本發明得到品質優良的氟化鎂晶體，適于光學透鏡鍍膜、在陶瓷、電子工業的使用，采用鹽湖鹵水提鋰生產過程中廢棄物氫氧化鎂濾餅作為原料，既解決了在鹵水提鋰工藝中廢棄物氫氧化鎂濾餅的掩埋問題，而且有效節省了氟化鎂晶體的制備成本，工藝過程簡單、能耗低，符合綠色循環經濟的理念。

技術領域

本發明涉及氟化鎂制備的技術領域，具體涉及一種采用鹽湖鹵水提鋰過程中產生的廢棄氫氧化鎂濾餅生產氟化鎂晶體的制備工藝。

背景技術

氟化鎂，分子式MgF₂，相對分子質量62.3。無色結晶或白色粉末，金紅石型晶格，微有紫色熒光。極微溶于水(18℃，87mg/L)，微溶于稀酸(特別是硝酸)。相對密度3.18。熔點1248℃。沸點2260℃。有毒性，有刺激性。在電光下加熱呈弱紫色熒光，其晶體有良好的偏振作用，特別適于紫外線和紅外光譜。用途：光學透鏡鍍膜。光學器材鍍上一層氟化鎂膜層，可以減少鏡頭界面對射入光線的反射，減少光暈，提高成像質量。另外氟化鎂還應用在陶瓷、電子工業；制造陶瓷、玻璃；冶金鎂金屬的助熔劑；陰極射線屏的熒光材料；焊劑等。

主要生產方法：

1.碳酸鎂法：碳酸鎂法制備氟化鎂所用鎂源多為白云石或菱鎂礦。反應方程式為：MgCO₃+2HF— MgF₂+CO₂ +H₂O

碳酸鎂法制備氟化鎂工藝過程 (以菱鎂礦為原料) ：1）將氫氟酸加入菱鎂礦粉漿液中，攪拌反應一段時間，得到氟化鎂漿液 ；逸出的氣體處理后放空。2 )將氟化鎂漿液過濾，濾渣經洗滌 、干燥 ，得到氟化鎂產品；濾液部分用于礦粉漿化 ，部分送處理槽用稀碳酸鎂 中和處理，達標后排放。

2.硫酸鎂(或硝酸鎂)法：硫酸鎂(或硝酸鎂)法制備氟化鎂是以硫酸鎂或硝酸鎂為原料 ，涉及的反應式如下 ：

MgSO₄+2NaOH—Mg(OH)₂+Na₂SO₄

Mg(OH)₂+2HF=MgF₂+2H₂O

2NaF₂+MgSO₄—Na₂SO₄+MgF₂

硫酸鎂(或硝酸鎂)法制備氟化鎂工藝過程 (以硫酸鎂為原料) ：1)將含水硫酸鎂進行預處理 ，除去里面的一些雜質 ；2 )將硫酸鎂與堿反應 ，制得的中間產物經洗滌、過濾 ，置于襯鉛或襯塑的反應器中，邊攪拌邊與過量的氫氟酸反應 ，這個反應需要保持一定的二氧化碳分壓 ；3 )反應完畢后，將物料洗滌、烘干、粉碎，得到高純度的氟化鎂產品 。

3.氧化鎂法：氧化鎂法制備氟化鎂是以氧化鎂為原料，反應式如下 ：2 HF + MgO— MgF₂ + H₂O

以氧化鎂為原料制備氟化鎂工藝過程 ：1)將質量分數為99．99％的高純氧化鎂置于鉑坩堝中，與質量分數為40％的分析純氫氟酸進行熬煉，使兩者反應，得到氟化鎂乳漿2 )將氟化鎂乳漿精制、過濾 ，然后烘干、粉碎 ，得到高純氟化鎂產品 。

4.氯化鎂法：

鹵水-氨-氫氟酸法：鹵水-氨-氫氟酸法制備氟化鎂是以氯化鎂 、氨為原料 ，反應式如下 ：