[發明專利]一種氰化液中總硫的測定方法

在審

• 申請號: 201810238522.3
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108489978A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 張越;劉正紅;陳永紅
• 申請（專利權）人: 長春黃金研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

1.一種氰化液中總硫的測定方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一，用移液管移取氰化液試液50mL于300mL錐形瓶中，錐形瓶上設有加酸口，從加酸口加入濃度為1.42g/mL的濃硝酸20mL后蓋上錐形瓶蓋子，防止氰化氫氣體逸出，搖勻，加熱至溶液體積剩余0.5mL時取下錐形瓶冷卻，錐形瓶同時連接有氫氧化鈉吸收裝置；

步驟二、向錐形瓶中加入硝酸-氯酸鉀飽和溶液20mL，再將錐形瓶置于電熱板上，保持加熱溫度250℃加熱至液體體積剩余0.5mL取下，加入5mL濃度為1.42g/mL的濃硝酸，加水50～70mL，加熱煮沸至可溶性鹽溶解后取下，邊攪拌邊加入20mL濃度為200g/L的硝酸鉛溶液，再加入15mL無水乙醇溶液，蓋上表皿，加熱煮沸5min后取下，靜止1h；

步驟三，用雙層定量慢速濾紙過濾，再用2％的硫酸洗滌錐形瓶兩次，洗滌液同樣使用雙層定量慢速濾紙過濾，收集兩次過濾后的沉淀，洗滌沉淀數次，洗至用濃度為50g/L的硫氰酸鉀檢測濾液無紅色出現為止，取一新燒杯，向其中加入100mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，將濾紙連同洗滌后的沉淀放入燒杯中，蓋上表面皿，加熱至沸騰并保持10min，取下冷卻至室溫，加水至200mL，再加0.1g抗壞血酸，2～3滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定溶液由紅色變為亮黃色為終點；

步驟四，數據處理，試液中硫的濃度按照以下公式計算：

式中：C—試液的總硫量，g/L；

T_s—EDTA標準溶液對硫的滴定度，g/mL；

V₂—滴定消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

V₃—移取試液的體積，mL。

2.根據權利要求1所述的一種氰化液中總硫的測定方法，其特征在于所述步驟二中，硝酸氯酸鉀飽和溶液的配置方法為將氯酸鉀溶于濃硝酸至飽和狀態。

3.根據權利要求1所述的一種氰化液中總硫的測定方法，其特征在于所述步驟三中，乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配置方法為溶解150g乙酸鈉于水中，加入20mL冰醋酸，稀釋至1000mL，混勻。

4.根據權利要求1所述的一種氰化液中總硫的測定方法，其特征在于所述步驟三中，EDTA標準溶液的配置與標定方法如下：

配置：稱取180g乙二胺四乙酸二鈉于10L試劑瓶中，加水至刻度，搖動溶解，放置穩定三天，標定前搖動100次；

標定：移取20.00mL鉛標準溶液置于400mL錐形燒杯中，加入上述步驟三中乙酸-乙酸鈉緩沖溶液30mL，加入50mL水，三滴5g/L的二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定由紫紅色變為亮黃色為終點，記錄滴定消耗的體積V，滴定度按照下式計算：

按下式計算EDTA標準溶液對硫的滴定度：

式中：

T_s—EDTA對硫的滴定度，g/mL；

V₁—移取鉛標準溶液的體積，mL；

ρ—鉛標準溶液的濃度，g/mL；

0.1548—鉛換算成硫的系數(32.054/207.2)；

V—消耗EDTA標準溶液的體積，mL；

平行標定三份，滴定度保留四位有效數字，其極差值不大于0.000008g/mL時取其平均值，否則重新標定；

上述EDTA標準溶液的標定中所使用的鉛標準溶液的配置方法如下：

稱取8g純度大于等于99.99％的金屬鉛于250mL燒杯中，加入100mL濃度為25％的硝酸，將燒杯置于電熱板上進行溫度250℃的加熱溶解，加熱至棕黃色煙霧消失，冷卻至室溫，轉入1000mL容量瓶中，加水定容至刻線，搖勻，此溶液1mL含8mg鉛。