[發明專利]一種合金量子點的制備方法

在審

• 申請號: 201810238410.8
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN108410446A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 程先鋒
• 申請（專利權）人: 程先鋒
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;B82Y40/00;B22F9/24;B22F1/02
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

一種合金量子點的制備方法，包括下列步驟：第一步：將含有鋅源的前驅體加熱至310~325℃，然后加入硒源和鎘源，反應10~60分鐘得到第一反應體系；第二步：在315~325℃條件下，向第一反應體系中加入硒源，保溫10~30分鐘得到第二反應體系；第三步：將所述第二反應體系降溫至260~300℃，然后加入鎘源和硫源，反應20~50分鐘得到第三反應體系；第四步：在260~300℃條件下，向所述第三反應體系中加入硫醇類化合物，反應10~30分鐘后即得合金量子點。本發明是一種波長可調、發光效率高的CdSe/ZnS合金量子點的制備方法。

技術領域

本發明涉及一種合金量子點的制備方法，特別涉及一種高發光效率的合金量子點的制備方法，屬于納米材料技術領域。

背景技術

量子點是一種新型納米熒光材料，其尺寸多在2-10nm之間，具有獨特的光學性質，例如吸收光譜寬，熒光光譜窄，發射峰位置可以通過調節其尺寸或組分進行控制，同時量子點相比有機熒光染料具有抗光漂白、量子產率高等優點，這些特征使得量子點在顯示器、太陽能電池、生物成像、生物標記等領域有著龐大的應用前景。然而由于普通非合金結構CdSe/ZnS量子效率較低，半峰寬偏大，穩定性差等缺點，限制了量子點在顯示等領域的應用。

為此，近年來人們致力于尋找量子效率高、穩定性好的量子點制備方法，其中合金（梯度合金）量子點的出現為解決傳統量子點缺陷提供了一條可能的方向，相比與傳統非合金量子點，合金量子點半峰寬窄，量子效率高，穩定性好，合成方法更為簡單，對于量子點的大規模應用具有十分重要的意義。

公布號為CN107350483A的發明專利公開了一種了一種梯度合金量子點及其制備方法，制備方法包括：將單質硒、鎘源、鋅源和不含磷有機溶劑混合后升溫至第一溫度進行保溫，得到量子點前驅體后，將量子點前驅體升溫至第二溫度進行保溫，得到梯度合金量子點。公布號為CN107573923A的發明專利公開了一種核殼合金量子點及其制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將成核陽離子源、成核陰離子源和烴類有機溶劑混合，在220～280℃成核溫度下保溫，得到量子點核體；將得到的量子點核體在300～318℃的成殼溫度與成殼陽離子源、成殼陰離子源和烴類有機溶劑混合，得到核殼合金量子點。

發明內容

本發明目的在于提供一種合金量子點的制備方法。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案是：一種合金量子點的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

第一步：將含有鋅源的前驅體加熱至310~325℃，然后加入硒源和鎘源，反應10~60分鐘得到第一反應體系；

第二步：在310~325℃條件下，向第一反應體系中加入硒源，保溫10~30分鐘得到第二反應體系；

第三步：將所述第二反應體系降溫至260~300℃，然后加入鎘源和硫源，反應20~50分鐘得到第三反應體系；

第四步：在260~300℃條件下，向所述第三反應體系中加入硫醇類化合物，反應10~30分鐘后即得合金量子點。

優選的技術方案為：在175~185℃條件，在氮氣氣氛保護下，將鋅源和油酸溶于十八烯中得到含有鋅源的前驅體。

優選的技術方案為：所述鋅源選自氧化鋅、氯化鋅、硝酸鋅、油酸鋅、硬脂酸鋅、癸酸鋅、月桂酸鋅、十四酸鋅、二十酸鋅和二十四酸鋅。

優選的技術方案為：所述硒源選自單質硒、二氧化硒、Se-TOP、Se-TBP、Se-ODE。

優選的技術方案為：所述鎘源選自氧化鎘、氯化鎘、硝酸鎘、油酸鎘、硬脂酸鎘、癸酸鎘、月桂酸鎘、十四酸鎘、二十酸鎘和二十四酸鎘。

優選的技術方案為：所述硫源選自硫、S-TOP、S-TBP、S-ODE。