[發明專利]一種氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物的制備方法

在審

• 申請號: 201810238133.0
• 申請日: 2018-03-22
• 公開（公告）號: CN109110793A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 段德良;王全;信文瑜;胡俊濤;張美蘇
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C01G7/00;C01G55/00;B82Y40/00
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本發明公開了一種氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物及其制備方法，屬于無機材料制備技術領域。其制備方法是向含有活性氧化鋁載體的鈰鹽、金鹽和釕鹽的混合溶液中加入沉淀劑，通過控制水熱反應溫度得到化合物微晶沉淀。經過過濾，洗滌，干燥制得氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物納米顆粒。本發明的優點在于1)提供了一種氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物納米顆粒的快速制備方法。2)用本發明提供的方法制備的氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物為納米顆粒，通過調節溫度可以實現氧化鈰復合金和釕氧化物的納米形貌的調控。制備的氧化鈰復合金和釕氧化物適用于做為性能優良的光催化劑材料和光催化觸媒材料。

技術領域

本發明屬于無機材料制備技術領域，特別涉及一種納米氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物制備方法，制備的氧化鋁負載納米氧化鈰復合金和釕氧化物適用于做為性能優良的光催化材料和光催化觸媒材料。

背景技術

科技的發展可以進一步加強和促進納米材料的精準/可控制備，發展高時間、空間分辨率的納米表征技術以及納米結構的定量分析技術，加強新型微納米器件的開發與制造加工和集成技術，開拓面向能源、環境和生物醫藥領域應用的納米材料。

納米CeO₂作為重要的稀土氧化物納米材料，其中三價鈰與四價鈰（Ce³⁺/Ce⁴⁺）之間的可逆變化以及與之伴隨的氧吸收和釋放 、氧空位產生和消除、電子接受與給出，使得CeO₂擁有了很多種性質，也因此被十分廣泛地應用于催化 、傳感 、電化學、光學以及近期備受關注的生物醫藥等領域。除此之外，CeO₂良好的熱穩定性和化學穩定性，以及其電子 、氧空位的遷移能力，都表明它是一種優秀的催化劑載體材料(科學通報.2015,60(24):2288 -2303)。制備納米CeO₂的方法卻各不相同。董相廷(稀有金屬材料與工程，2002，31(4)：312)等用水熱法得到平均粒徑約為8nm的CeO₂納米晶。肖楚民(礦冶工程，2003，23(1)：41)等用(NH₄)HCO₃沉淀法制備得到平均粒徑小于20nm的CeO₂。陳山虎(無機化學學報，2O12，28(5):1001)等人用碳酸銨分解法制備出的CeO₂材料，在 900 ℃老化 3h，材料的比表面積仍為 27 m²/g。石碩(化學通報，1998，61(12):51)等以水包油型微乳液體系為反應介質，應用微乳液法制備獲得CeO₂超細微粒。徐宏(深圳大學學報，理工版，2002，l9(2):13)等用室溫濕固相反應法 (室溫固相反應法)制各到粒徑小于 100 nm的CeO₂；N．Guillou(NanoMater,1997，8(5):545)等用惰性氣體冷凝法制備得到均勻粒徑為 3．0～3.5nm 的CeO₂；R．D．Purohit (M ater Res Bull，2001，36(15):2711)等人用燃燒法合成得到了平均粒徑為10nm、燒結性能良好的超細CeO₂。即便有關CeO₂的研究很廣泛以及相關的報道也非常多，但是它的組織與結構特性及其材料的穩定性還需要進一步更深層次的研究。其主要存在的問題是：材料組織與結構特性不穩定，處于高溫條件下，小孔、大孔會分別出現燒結、坍塌等現象 、由于微粒團之間作用力凝聚嚴重，從而使材料的比表面、孔容、孔徑分布以及其儲氧性能等方面受到了嚴重的影響，因此材料的穩定性也隨之受到影響(稀有金屬材料與工程.2015,44(5):1269-1272)。

本發明優選的途徑在于在于不犧牲光催化效率的前提下設計開發高活性的光催化觸媒材料，從經濟上考慮在載體上負載光催化劑是勢在必行的， CeO₂和金、RuO₂有極高的光催化作用優勢是一種理想的選擇對象。

本發明提出在活性載體氧化鋁上負載稀土金屬鈰的氧化物和納米金和一定少量的RuO_2，結合水熱合成技術產生特征結構的精細組合，開發出新穎的光催化的理想應用材料。