[發(fā)明專利]一種碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料的制備方法

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• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108467272A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方寧象;林文松;余建
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江立泰復(fù)合材料股份有限公司
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/645;C04B35/626;C04B35/622;F41H5/04;B28B1/16;B28C3/00
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務(wù)所有限公司 33214
• 代理人: 劉國安

1.一種碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料，其特征在于：該復(fù)合材料由基體層和分隔層組成，所述基體層陶瓷粉末由B₄C和碳黑兩種粉末組成，其質(zhì)量配比為：B₄C:C = (95~98):(5~2)；所述分隔層陶瓷粉末由B₄C和SiC兩種粉末組成，其質(zhì)量配比為：B₄C:SiC = (60~80):(40~20)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料，其特征在于：所述碳化硼的平均顆粒尺寸為3~8 μm，碳化硅粉末的平均顆粒尺寸為0.5~2 μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

（1）將單體、交聯(lián)劑和分散劑溶解于水中，制成單體溶液，其中單體、分散劑和交聯(lián)劑的質(zhì)量濃度分別為1.5%~5.0%、0.3%~1.2%、0.1%~0.3%；

（2）取兩份單體溶液，在兩份單體溶液中分別加入如權(quán)利要求1所述的基體層陶瓷粉末和分隔層陶瓷粉末，均經(jīng)高能球磨20~40小時后分別得到基體層混合漿料和分隔層混合漿料，陶瓷粉末的質(zhì)量濃度為40%~80%；

（3）將步驟（2）得到的兩種混合漿料分別在真空中攪拌抽氣10~30分鐘后，加入引發(fā)劑并攪拌均勻，分別得到基體層陶瓷初始料漿和分隔層陶瓷初始料漿，其中引發(fā)劑的質(zhì)量濃度分別為0.1%~0.3%；

（4）將步驟（3）獲得的基體層和分隔層陶瓷初始料漿在模具中交替澆注在模具中，凝固后得到層狀復(fù)合陶瓷材料坯體；

（5）將裝有坯體的模具在空氣氣氛下，先以 < 5℃/分鐘的速度慢速升溫至300~400℃，保溫2~4小時進(jìn)行排膠處理，待有機(jī)物完全排盡后，將坯體轉(zhuǎn)移到石墨模具中；

（6）坯體在真空爐中熱壓燒結(jié)，升溫速率為5~20℃/min，熱壓燒結(jié)溫度為1950~2150℃，保溫時間1~2小時，并在燒結(jié)過程中施加30~50 MPa的壓力。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的單體為丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交聯(lián)劑為亞甲基雙丙烯酰胺，分散劑為聚丙烯酸銨和聚乙烯吡咯烷酮混合物，聚丙烯酸銨和聚乙烯吡咯烷酮質(zhì)量比為3:1；步驟（3）中的引發(fā)劑為過硫酸銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）所述層狀復(fù)合陶瓷的層數(shù)為3層、5層或7層，其中基體層陶瓷初始料漿位于復(fù)合材料的表面，分隔層陶瓷初始料漿位于兩個基體層陶瓷初始料漿之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的碳化硼/碳化硅層狀復(fù)合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述基體層陶瓷初始料漿與分隔層陶瓷初始料漿的層厚比為2:1~5:1。