[發(fā)明專利]一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810236380.7
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108677256B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭志勤;李曉涵;萬軍民;胡智文;王秉
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江理工大學(xué)
• 主分類號: D01D5/00
• 分類號: D01D5/00;D01D1/02
• 代理公司: 浙江納祺律師事務(wù)所 33257
• 代理人: 鄭滿玉

本發(fā)明公開的是一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法，屬于復(fù)合過濾膜領(lǐng)域，在DMF與乙醇的混合液中溶解Co(NO₃)₂·6H₂O、吡嗪、4,4’?偶氮吡啶制得A液；在DMF與乙醇的混合液中溶解原卟啉制得B液；將B液滴加至A液中，超聲后采用水熱法制得鈷卟啉片；將鈷卟啉片分散于乙醇中，再通過靜電紡絲方法將鈷卟啉片噴涂到聚丙烯無紡基布上，本發(fā)明首先用水熱法制備鈷卟啉，在其制備中加入4，4’?偶氮吡啶以使鈷卟啉片分隔開來，并形成規(guī)整的層次結(jié)構(gòu)，之后再用靜電紡絲法將鈷卟啉片涂覆在聚丙烯無紡布上形成復(fù)合膜，該復(fù)合膜可以通過紫外光/可見光的轉(zhuǎn)換來控制大分子通行。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合膜的制備方法，更具體一點說，涉及一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法。

背景技術(shù)

偶氮苯化合物含有共軛π體系，在紫外光至可見紅光波段具有很強的吸收，大多數(shù)偶氮苯化合物在紫外光照射下，反式異構(gòu)體可以高效地轉(zhuǎn)變?yōu)轫樖疆悩?gòu)體，而在加熱或可見光照射條件下，順勢異構(gòu)體又可以完全可逆的轉(zhuǎn)變?yōu)榉词疆悩?gòu)體，本發(fā)明在鈷卟啉片的制備過程中，加入4,4’-偶氮吡啶作為一種支撐材料將鈷卟啉片分隔開來，并豎立在鈷卟啉片之間，使鈷卟啉片形成規(guī)整的層次結(jié)構(gòu)，當(dāng)鈷卟啉片受到紫外光照射時，4,4’-偶氮吡啶由反式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轫樖浇Y(jié)構(gòu)，即4,4’-偶氮吡啶與上層鈷卟啉片或下層鈷卟啉片的配位鍵斷開，這時在鈷卟啉片之間形成通道，可使得某些大分子通過，當(dāng)紫外光轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈺r，4,4’-偶氮吡啶又由順式結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榉词浇Y(jié)構(gòu)，與上層股卟啉片或下層鈷卟啉片重新配位連接，通道關(guān)閉，大分子不可再通過，聚丙烯無紡布過濾性能良好，常作為復(fù)合過濾膜的基布使用，本發(fā)明中采用聚丙烯無紡布作為基布，通過靜電紡絲方法將鈷卟啉片噴涂到該基布上，可制得一種通過紫外光控制大分子通行的新型復(fù)合過濾膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供具有制備簡單、可控制大分子通行等技術(shù)特點的一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法，包括如下制備步驟：

步驟1)：將84-96mlN’N-二甲基甲酰胺與30ml乙醇混合，加入7.5-8.5mg吡嗪、43.5-44.5mgCo(NO₃)₂·6H₂O、9.1-9.3mg4,4’-偶氮吡啶，充分?jǐn)嚢枞芙?，獲得溶液A；

步驟2)：將28-32mlN’N-二甲基甲酰胺與10ml乙醇混合，加入39-41mg原卟啉，充分?jǐn)嚢?，獲得溶液B，將溶液A置于磁力攪拌器上中速攪拌，再將溶液B以1-2滴/秒的速度滴加到A溶液中，獲得溶液C；

步驟3)：將步驟2)獲得的溶液C超聲15-25min，倒入反應(yīng)釜中，置于75-85℃的烘箱內(nèi)反應(yīng)23-25h，再將溶液倒入離心管中，在5000-8000r/s的轉(zhuǎn)速下離心10min，去掉上清液得到深紫色沉淀，將該沉淀物放入60-70℃烘箱內(nèi)烘干，獲得鈷卟啉片；

步驟4)：將步驟3)獲得的鈷卟啉片分散于100-120ml無水乙醇中，通過靜電紡絲方法將鈷卟啉片噴涂到聚丙烯無紡基布上，所述靜電紡絲方法參數(shù)為：噴射速率1.5-1.7ml/h，電壓22-26kv，針頭與收集端距離為12-14cm，噴涂完畢取下聚丙烯無紡基布，獲得到涂覆了鈷卟啉片的復(fù)合膜。

本發(fā)明一種通過紫外光控制大分子通行的復(fù)合膜的制備方法，包括如下制備步驟：

步驟1)：將90mlN’N-二甲基甲酰胺與30ml乙醇混合，加入8mg吡嗪、44mgCo(NO₃)₂·6H₂O、9.2mg4,4’-偶氮吡啶，充分?jǐn)嚢枞芙?，獲得溶液A；