[發(fā)明專利]一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810236249.0 | 申請日： | 2018-03-21 |
| 公開（公告）號： | CN108440457B | 公開（公告）日： | 2019-12-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 賀凱;徐鳳波;李慶山;王光杰;祝冠彬 | 申請（專利權）人： | 南開大學 |
| 主分類號： | C07D307/18 | 分類號： | C07D307/18;C07D307/06;A23L27/26 |
| 代理公司： | 12229 天津合正知識產(chǎn)權代理有限公司 | 代理人： | 陳松 |
| 地址： | 300000*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基四氫呋喃 硫醇 制備 甲基呋喃 戊酮 羥基 反應時間短 硫代乙酸 有效減少 原料制備 副產(chǎn)物 乙酸酯 異構體 磷酸 散布 應用 | ||
1.一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，以5-羥基-2-戊酮為原料，按如下反應路線制備而成：
具體反應步驟如下：
(一)4,5-二氫-2-甲基呋喃(II)的制備
在5-羥基-2-戊酮(I)中投入磷酸，油浴200℃中加熱，常壓蒸餾，收集餾出溫度70-90℃的餾分得到4,5-二氫-2-甲基呋喃(II)；
(二)2-甲基四氫呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)的制備
在4,5-二氫-2-甲基呋喃(II)中投入硫代乙酸，滴加六氫吡啶，室溫攪拌，TLC監(jiān)測，反應完后，用酸調(diào)pH至中性，加入異丙醚攪拌，用飽和食鹽水洗滌一次，低于30℃除去異丙醚溶劑制得2-甲基四氫呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)；
(三)2-甲基四氫呋喃-3-硫醇(IV)的制備
在乙酸溶液中，投入2-甲基四氫呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)，常溫攪拌，TLC監(jiān)測，反應完后分液去除水相，得到2-甲基四氫呋喃-3-硫醇粗品，減壓蒸餾，在1.4KPa下，收集內(nèi)溫88-115℃的餾分得到2-甲基四氫呋喃-3-硫醇(IV)。
2.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(一)中所述磷酸濃度為0.2-0.6mol/L。
3.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(一)中所述5-羥基-2-戊酮(I)和磷酸的摩爾比為：326-327:1。
4.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(二)中的4,5-二氫-2-甲基呋喃(II)、硫代乙酸和六氫吡啶的摩爾比為1:1-2：0.1。
5.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(二)中所述的酸為鹽酸、硫酸或醋酸中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(二)中所述異丙醚加入的質(zhì)量是4,5-二氫-2-甲基呋喃(II)質(zhì)量的5倍。
7.根據(jù)權利要求1所述一種2-甲基四氫呋喃-3-硫醇的制備方法，其特征在于，步驟(三)中所述乙酸溶液與2-甲基四氫呋喃-3-硫醇乙酸酯(III)的體積質(zhì)量比為5ml：1g。
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