[發(fā)明專利]一種負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810234310.8 | 申請(qǐng)日: | 2018-03-21 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108479697A | 公開(公告)日: | 2018-09-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊志輝;易皓嵐;劉維;柴立元;楊衛(wèi)春;王海鷹 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 中南大學(xué) |
| 主分類號(hào): | B01J20/20 | 分類號(hào): | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
| 代理公司: | 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人: | 王瑩;吳歡燕 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 介孔碳材料 零價(jià)鐵 制備方法和應(yīng)用 膠態(tài)二氧化硅 硼氫化鈉還原 在非氧化氣氛 淀粉水溶液 規(guī)模化生產(chǎn) 六價(jià)鉻離子 產(chǎn)品金屬 可控合成 平均孔徑 穩(wěn)定性強(qiáng) 吸附容量 吸附效率 制備條件 負(fù)載率 三價(jià)鐵 烘干 可控 孔容 碳化 吸附 去除 制備 水體 應(yīng)用 | ||
1.一種負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、將膠態(tài)二氧化硅加入到淀粉水溶液中,攪拌均勻后烘干,高溫碳化,并依次用NaOH溶液和去離子水?dāng)嚢瑁逑粗林行院螅娓杉吹媒榭滋疾牧希?/p>
S2、在非氧化氣氛下,將分散劑PEG-4000和所述介孔碳材料加入到含三價(jià)鐵的溶液中,攪拌均勻,隨后加入硼氫化鈉溶液,攪拌反應(yīng)后過濾,洗滌烘干后即得負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中,所述高溫碳化的溫度和時(shí)間分別為400-600℃和2-4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中,所述含三價(jià)鐵的溶液為六水合三氯化鐵的乙醇溶液,且所述六水合三氯化鐵、介孔碳和PEG-4000的質(zhì)量比為(6-8):1:(1-3)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中,所述膠態(tài)二氧化硅中二氧化硅的含量為45-55wt%,所述膠態(tài)二氧化硅的加入方式為逐滴加入,優(yōu)選地,所述膠態(tài)二氧化硅的滴加速度為0.1ml/s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中,還包括膠態(tài)二氧化硅加入后的加熱助溶解及NaOH溶液加入后的加熱助清洗,優(yōu)選地,所述加熱助溶解包括在70-80℃下攪拌15-30min后再在110-125℃下攪拌15-25min,所述加熱助清洗為用25-35wt%的NaOH溶液在60-80℃下攪拌15-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,步驟S2中,所述硼氫化鈉溶液的加入方式為逐滴加入,優(yōu)選地,所述硼氫化鈉溶液的濃度和滴加速度分別為0.005-0.01g/ml和0.1ml/s;所述硼氫化鈉溶液加入后的攪拌反應(yīng)時(shí)間為30-60min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法得到的負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料,其特征在于,所述負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料的比表面積為100-400m2/g,平均孔徑為5-10nm,孔容為0.5-1.0cm3/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備方法或權(quán)利要求7-8任一項(xiàng)所述的負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料在吸附水體中六價(jià)鉻離子中的應(yīng)用。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用,其特征在于,將25-35mg所述負(fù)載零價(jià)鐵的介孔碳材料加入到30mL含六價(jià)鉻離子濃度為15-22mg/L的水體中,控制水體pH值為2-5,攪拌吸附5-8h。
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