[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米粒子型聚羧酸減水劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810234016.7
• 申請(qǐng)日: 2018-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108409919B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵志恒;康凈鑫;陳陽(yáng)義;黃永毅;陳嚇敏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廈門(mén)路橋翔通建材科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/06
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/06;C08F220/06;C08F220/18;C08F228/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門(mén)市精誠(chéng)新創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

1.一種納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，其由不飽和羧酸化合物、不飽和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸鈉、鏈轉(zhuǎn)移劑，丙烯酸丁酯、引發(fā)劑和水采用無(wú)皂乳液聚合法制備得到，其pH值為6-8；其中所述不飽和羧酸化合物為甲基丙烯酸或丙烯酸；

所述不飽和羧酸化合物、不飽和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸鈉、鏈轉(zhuǎn)移劑，丙烯酸丁酯、引發(fā)劑和水的重量比為(9.5-20)：(102.5-200)：(1.5-3.6)：(0.5-1.0)：(30-50)：(0.5-2)：(222-350)；

所述納米粒子型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟，

A料制備：將不飽和羧酸化合物、不飽和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸鈉、鏈轉(zhuǎn)移劑溶解于4/7-3/4體積的去離子水中即可；

B料制備：將引發(fā)劑制備成3-8％的水溶液即可；

乳白色帶有藍(lán)相的乳液的制備：將1/3體積的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去離子水中，攪拌加熱，再加入1/3體積的B料反應(yīng)，形成乳液為乳白色帶有藍(lán)相；

滴加反應(yīng)：分別用蠕動(dòng)泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料，A料和丙烯酸丁酯先滴完，B料后滴完，恒溫反應(yīng)后降溫，調(diào)節(jié)乳液pH至中性。

2.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述納米粒子型聚羧酸減水劑的pH值為7。

3.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述不飽和聚氧乙烯醚為甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、異戊烯基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或者烯丙基聚氧乙烯醚中的一種；

任選的，所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基丙酸或巰基乙酸；

任選的，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀。

4.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述B料制備步驟中，引發(fā)劑的濃度為3-6％。

5.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，乳白色帶有藍(lán)相的乳液的制備步驟中，所述攪拌加熱是指攪拌加熱至70-90℃。

6.如權(quán)利要求5所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述攪拌加熱是指攪拌加熱至80℃。

7.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述乳白色帶有藍(lán)相的乳液的制備步驟中，攪拌加熱是指攪拌加熱至80℃。

8.如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述滴加反應(yīng)步驟中，A料和丙烯酸丁酯控制在2-3h滴完，B料控制在2.5-4.5h滴完；

任選的，恒溫反應(yīng)后降溫是指恒溫反應(yīng)0.5-1.5h后降溫至30-50℃；

任選的，調(diào)節(jié)乳液pH是指用NaOH溶液調(diào)節(jié)乳液pH。

9.如權(quán)利要求8所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述滴加反應(yīng)步驟中，A料和丙烯酸丁酯控制在2.5h滴完，B料控制在3h滴完。

10.如權(quán)利要求8所述納米粒子型聚羧酸減水劑，其特征在于，所述恒溫反應(yīng)后降溫是指恒溫反應(yīng)1h后降溫至40℃。

11.一種如權(quán)利要求1所述納米粒子型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟，

A料制備：將不飽和羧酸化合物、不飽和聚氧乙烯醚、甲基丙烯磺酸鈉、鏈轉(zhuǎn)移劑溶解于4/7-3/4體積的去離子水中即可；其中所述不飽和羧酸化合物為甲基丙烯酸或丙烯酸；

B料制備：將引發(fā)劑制備成3-8％的水溶液即可；

乳白色帶有藍(lán)相的乳液的制備：將1/3體積的A料和丙烯酸丁酯的混合料加入到剩余的去離子水中，攪拌加熱，再加入1/3體積的B料反應(yīng)，形成乳液為乳白色帶有藍(lán)相；

滴加反應(yīng)：分別用蠕動(dòng)泵恒速同步滴加余下的A料、丙烯酸丁酯和余下的B料，A料和丙烯酸丁酯控制在2-3.5h滴完，B料控制在2-4h滴完，恒溫反應(yīng)后降溫，調(diào)節(jié)乳液pH至中性。