[發明專利]納米多孔鎳-二硫化鉬/石墨烯復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810232758.6
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108441879B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 楊春成;陳麗新;杜麗;文子;趙明;李建忱;蔣青
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/06;B22F9/22;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林

1.一種納米多孔鎳-二硫化鉬/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

a、根據改進的Hummers方法合成氧化石墨；

b、通過水熱法合成MoS₂/RGO復合材料，首先將2.20～2.60g Na₂S·9H₂O和0.68～0.74gMoO₃溶解在20ml去離子水中，置于磁力攪拌器上攪拌，然后將2.2～2.6ml氧化石墨分散在上述溶液中，超聲10～20min后轉移到不銹鋼反應釜中，將密封的反應釜放入180～220℃電子烘箱中保溫40～80min，得到的MoS₂/RGO復合材料分別用去離子水清洗2～6次、乙醇清洗1～3次，得到的黑色沉淀放入40～80℃真空干燥箱中保溫10～14h，然后將產物收集；

c、通過水熱法制備Ni(OH)₂粉末，將1.4～1.5g Ni(NO₃)₂·6H₂O和1.3～1.5g六次亞甲基四胺HMT溶解在30～40ml超純水中，用磁力攪拌器攪拌均勻后轉移到不銹鋼反應釜中，將密封的反應釜放入80～120℃電子烘箱中保溫8～12h，得到的綠色粉末用水和乙醇清洗，然后在真空干燥箱內干燥；

d、將所制備的Ni(OH)₂與MoS₂/RGO在瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將混合物置于管式爐中，在Ar/H₂混合氣氛中450～550℃條件下保溫4～6h，制備NPNi-MoS₂/RGO復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種納米多孔鎳-二硫化鉬/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟b中，對所述產物進行超聲處理，能使兩種物質接觸充分，防止MoS₂團聚。

3.根據權利要求1所述的一種納米多孔鎳-二硫化鉬/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟d中，將所述的混合物置于Ar/H₂混合氣體中退火，使Ni(OH)₂還原成NPNi，增強復合材料中各成分之間的交互作用。

4.根據權利要求1所述的方法得到的納米多孔鎳-二硫化鉬/石墨烯復合材料復合材料，其作為催化劑進行電化學測試，包括以下步驟：

a、先將1.5～2.5mg NPNi-MoS₂/RGO復合材料催化劑分散在0.4～0.6ml水/異丙醇/萘酚溶液中，然后超聲20～40min，得到催化劑墨汁溶液，取出20～40μl催化劑溶液滴在玻碳電極上，在室溫下干燥，形成均勻的催化劑薄膜；

b、電化學測試在一個標準的三電極測試系統中進行，其中步驟a中制備的電極作為工作電極，碳棒電極作為對電極，甘汞電極作為參比電極，濃度為0.4～0.6M的H₂SO₄溶液作為電解液；

c、用所述NPNi-MoS₂/RGO復合材料作為工作電極在CHI660E電化學工作站上進行測試，極化曲線測試在旋轉速度為2025rpm的旋轉圓盤電極上進行，在相對于可逆氫電極的電勢掃描范圍為0～-0.8V，掃描速度為5mV s^-1；

進行循環伏安測試時，在相對于可逆氫電極的電勢掃描范圍為-0.15～0.1V，掃描速度為100mV s^-1；

電流-時間曲線測試是在相對于可逆氫電極的電勢為-0.19V的恒定電壓下，掃描時間為30000s；

d、制備的NPNi-MoS₂/RGO復合材料作為析氫反應的催化劑，起始電勢為85mV，在相同的電流密度下，其催化性能優于同條件制得的MoS₂、MoS₂/RGO和NPNi-MoS₂。