[發明專利]一種載體型納米級硅酸鋯的制備工藝

在審

• 申請號: 201810232408.X
• 申請日: 2018-03-21
• 公開（公告）號: CN108483454A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 林海濤;湯淑玲
• 申請（專利權）人: 漳州市安泰鋯業發展有限公司
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;B82Y30/00;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

本發明的技術要點在于利用各工序將原料按步驟分別制成四號料，特別是一號料、二號料、三號料的制備，其是嚴格控制配料的配比量，且嚴格把控加工參數，以使氯氧化鋯、硝酸、氯化鋅與硅酸鋯之間能形成充分的反應，確保粉體的純度，可以避免硅酸鋯粉體發生硬團聚，使硅酸鋯顆粒保持納米晶體結構，粒徑為50?80nm，流動性可以達到30s~45s/50g，通過運用液態送粉技術及感應等離子體球化技術制備致密的硅酸鋯球形納米團聚體粉體，防止缺陷的產生，有效的杜絕雜質的引入，保證了產品的純度與品質。

技術領域

本發明涉及一種載體型納米級硅酸鋯的制備工藝。

背景技術

硅酸鋯(ZrSiO4)俗稱矽酸鋯，是由天然鋯英石經超細粉碎，除鐵、鈦加工，表面改性處理等工藝加工而成。其產品屬于化工產品類，主要用作陶瓷坯釉的乳白劑。我國的硅酸鋯加工始于1992年，其主要設備是攪拌球磨機，磨介為Φ8mm的釔穩定氧化鋯研磨球，采用單臺周期式研磨工藝，硅酸鋯粉細度為:D50≦1.5μm，烘干采用噴霧干燥塔，該工藝的特點是效率低、成本高、粉塵大。1998年國內部分企業為降低成本，采用Φ8m鋼球為磨介研磨，后酸洗除鐵，壓濾機脫水工藝制造硅酸鋯。但由于嚴重污染環境和產品質量不穩定，在2003年被淘汰。

目前，制備硅酸鋯原始納米粉體的方法主要有固相法、沉淀法、水熱法、溶膠 - 凝膠法等多種方法。 在團聚體粉體的制備過程中，硅酸鋯原始納米粉體一般需要經過煅燒、噴霧造粒和高溫燒結等工藝，在經過上述工藝處理過后，原始納米粉體晶粒絕大部分往往長大為微米晶粒，使得最終制得的團聚體粉體為微米級，如在燒結作用下，多個納米粉體小顆粒之間會發生粘連成為微米球形粉體；以硅酸鋯微米團聚體結構，難以展現納米涂層性能優勢；同時，微米球形粉體表面一般比較疏松、粗糙，結合強度較低，影響其使用性能；并且現有技術的后續處理工序過多、過于繁雜。粉體作為原料時，由其制得的涂層結構中幾乎不存在納米結構，難以展現納米涂層性能優勢；同時，微米球形粉體表面一般比較疏松、粗糙，結合強度較低，影響其使用性能；并且現有技術的后續處理工序過多、過于繁雜。

發明內容

為了克服上述問題，本發明提供了一種載體型納米級硅酸鋯的制備工藝。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案是：

一種載體型納米級硅酸鋯的制備工藝，包括以下步驟：

1）精選硅酸鋯和氯氧化鋯；

2）將以質量百分比為90～96%的硅酸鋯和4～10%的氯氧化鋯加入水進行混合，分離出沉淀進行洗滌，干燥，得到一號料；

3）在一號料中加入硝酸，然后放入球磨機中進行加工，得到二號料；

4）在二號料中先加入氯化鋅，再加入與氯化鋅摩爾比為0.8~1.5：1的水，進行水熱反應，反應溫度為420-480℃，反應時間為12-15h，得到三號料；

5）將三號料加入納米漿料水分離裝置，同時加入為三號料質量比20%的硝酸，用攪拌裝置攪拌15min，沉降20h，水分達到63%時再攪拌15min，靜置沉降22h，至55%的水分，得到四號料；

6）將四號料用液態送粉器和感應等離子球化設備進行處理，對四號料中的硅酸鋯納米粉體進行團聚、球化及致密化處理，得到載體型納米級硅酸鋯粉體。

上述技術方案的有益之處在于：