[發(fā)明專利]一種鋰硫電池正極材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810232275.6 | 申請日： | 2018-03-20 |
| 公開（公告）號： | CN108493414B | 公開（公告）日： | 2020-05-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮明;李海波;趙梓宇;孫銘珠 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林師范大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 北京中知法苑知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11226 | 代理人： | 常玉明 |
| 地址： | 136000 吉林省四*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 電池 正極 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種鋰硫電池正極片的制備方法，其步驟如下：
（1）、制備BaTiO3粉末：
a）將乙酸鋇加入乙二醇甲醚和冰乙酸混合有機(jī)溶液中進(jìn)行攪拌，其中乙酸鋇含量為所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有機(jī)溶液的10~30wt%，得到溶液A；
b）按BaTiO3化學(xué)式中Ba和Ti的摩爾比為1:1稱取鈦酸四丁酯，將鈦酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合有機(jī)溶液中進(jìn)行攪拌，得到溶液B；
c）分別稱取乙酸，乙酰丙酮，甲酰胺，去離子水混合攪拌5~15min，得到溶液C，攪拌后，倒入A溶液中；
d）將溶液B倒入溶液A中，混合攪拌4~6h，放入60~80℃干燥箱中，干燥后，充分研磨，在箱式爐中進(jìn)行燒結(jié)；
e）在空氣或氬氫混合氣中進(jìn)行燒結(jié)：①30℃~300℃，每分鐘5℃升溫；②300℃保溫1h；③300℃~800℃，每分鐘10℃升溫；④800℃保溫2h；⑤自然冷卻至室溫；其中氬氫混合氣中氬氣和氫氣的體積比為92% ：8%，空氣中燒結(jié)得到的是白色BaTiO3粉末，氬氫混合氣燒結(jié)得到的是黑色BaTiO3粉末；
（2）、制備硫/多孔碳復(fù)合物：
a) 取硫粉與多孔碳按照一定的質(zhì)量比稱取混合后，放入研缽中，進(jìn)行充分研磨；
b) 研磨后，放入反應(yīng)釜中，150℃-160℃下，恒溫18~22h，獲得硫/多孔碳復(fù)合物；
c）將得到的硫/多孔碳復(fù)合物再次進(jìn)行充分研磨；
（3）、制備鋰硫電池正極片：
a) 將研磨好的硫/多孔碳復(fù)合物與制備的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑、粘結(jié)劑，按照一定比例稱取混合，研磨均勻；
b）將研磨均勻后的混合物中滴入幾滴NMP（N-甲基吡咯烷酮），邊滴入，邊研磨，以便進(jìn)行勻漿；
c）將研磨好的漿料均勻涂在鋁片上，以制備電極片；
d）將涂好的電極片放入60℃~80℃真空環(huán)境下干燥，即得到鋰硫電池正極片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰硫電池正極片的制備方法，其步驟如下：
（1）、制備BaTiO3粉末：
a）將乙酸鋇加入5ml乙二醇甲醚和3ml冰乙酸混合有機(jī)溶液中進(jìn)行攪拌，其中乙酸鋇含量為所述乙二醇甲醚和冰乙酸混合有機(jī)溶液的10~30wt%，得到溶液A；
b）按BaTiO3化學(xué)式中Ba和Ti的摩爾比為1:1稱取鈦酸四丁酯，將鈦酸四丁酯加入10ml乙二醇甲醚和2ml乙酰丙酮混合有機(jī)溶液中進(jìn)行攪拌，得到溶液B；
c）分別稱取乙酸5.40g，乙酰丙酮1.80g，甲酰胺0.81g，去離子水0.81g，混合攪拌5~15min，得到溶液C，攪拌后，倒入溶液A中；
d）將溶液B倒入溶液A中，混合攪拌4~6h，放入60~80℃干燥箱中，干燥后，充分研磨，在箱式爐中進(jìn)行燒結(jié)；
e）在空氣或氬氫混合氣中進(jìn)行燒結(jié)：①30℃~300℃，每分鐘5℃升溫；②300℃保溫1h；③300℃~800℃，每分鐘10℃升溫；④800℃保溫2h；⑤自然冷卻至室溫；其中氬氫混合氣中氬氣和氫氣的體積比為92% ：8%，空氣中燒結(jié)得到的是白色BaTiO3粉末，氬氫混合氣燒結(jié)得到的是黑色BaTiO3粉末；
（2）、制備硫/多孔碳復(fù)合物：
a）取硫粉與多孔碳按照7:3的質(zhì)量比稱取混合后，放入研缽中，進(jìn)行充分研磨；
b）研磨后，放入反應(yīng)釜中，150℃-160℃下，恒溫18~22h，獲得硫/多孔碳復(fù)合物；
c）將得到的硫/多孔碳復(fù)合物再次進(jìn)行充分研磨；
（3）、制備鋰硫電池正極片：
a）將研磨好的硫/多孔碳復(fù)合物與制備的白色BaTiO3或黑色BaTiO3、炭黑、粘結(jié)劑，按照質(zhì)量比7:1:1:1的比例稱取混合，研磨均勻；
b）將研磨均勻后的混合物中滴入1-3wt%NMP（N-甲基吡咯烷酮），邊滴入，邊研磨，以便進(jìn)行勻漿；
c）將研磨好的漿料均勻涂在鋁片上，以制備電極片；
d）將涂好的電極片放入60℃~80℃真空環(huán)境下干燥，即得到鋰硫電池正極片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法制備的鋰硫電池正極片，其特征在于，將該鋰硫電池正極片與隔膜、電解液、鋰片組裝成2025紐扣電池用于測試電化學(xué)性能時，恒溫30℃下，在1.5V-3V的電壓范圍內(nèi)，以0.5C的電流密度進(jìn)行充放電測試，循環(huán)200次后仍分別保持有397mAh/g、447mAh/g的放電容量。
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