[發(fā)明專利]一種仙鶴草配方顆粒及其制備方法和質(zhì)量控制方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810232114.7 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110292595A | 公開（公告）日： | 2019-10-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 高晗;李雪利;李軍山;霍保軍;李振江 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 神威藥業(yè)集團(tuán)有限公司;京津冀聯(lián)創(chuàng)藥物研究（北京）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | A61K36/73 | 分類號(hào)： | A61K36/73;A61K9/16;A61P7/04;A61P1/12;A61P15/00;A61P33/06;G01N30/90;G01N30/02;G01N30/88;G01N30/06;G01N30/14 |
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| 地址： | 051430 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 配方顆粒 仙鶴草 制備 質(zhì)量控制 質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn) 損失率 噴霧干燥塔 薄層鑒別 噴霧干燥 微粉硅膠 指紋圖譜 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 工藝流程 可控的 濃縮液 生藥量 水提取 粘附性 膏粉 收率 飲片 制粒 生產(chǎn)工藝 沉淀 檢測 | ||
1.一種仙鶴草配方顆粒，其特征在于，所述仙鶴草配方顆粒每克相當(dāng)生藥量16.7g-18.2g。
2.如權(quán)利要求1所述的仙鶴草配方顆粒，其特征在于，所述仙鶴草配方顆粒每1克相當(dāng)生藥量16.7g。
3.如權(quán)利要求1或2所述的仙鶴草配方顆粒，其特征在于，所述仙鶴草配方顆粒還含有其自身重量2‰的微粉硅膠。
4.一種仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，該方法為：
取仙鶴草飲片，加水煎煮二次，一煎加飲片量13倍水，煎煮1小時(shí)，提取液過篩，真空濃縮；二煎加飲片量8倍的水，煎煮1小時(shí)，提取液過篩，真空濃縮，合并濃縮液并濃縮得浸膏，控制進(jìn)風(fēng)溫度180℃，出風(fēng)溫度90℃，得到仙鶴草干膏粉；干法制粒，得18-40 目的仙鶴草配方顆粒。
5.如權(quán)利要求4所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，一煎加入的水加熱至60~70℃后投料，繼續(xù)加熱至沸騰后循環(huán)提取。
6.如權(quán)利要求4所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，提取液濃縮前過300目尼龍篩網(wǎng)。
7.如權(quán)利要求4所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，每次提取后立即趁熱濃縮，合并濃縮液并濃縮至相對(duì)密度1.04~1.06(50℃)得浸膏。
8.如權(quán)利要求4所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥在濃縮后2小時(shí)內(nèi)開始，噴霧干燥工藝參數(shù)為：藥液預(yù)熱溫度80℃，進(jìn)風(fēng)溫度180℃，料泵轉(zhuǎn)速500轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度90℃，收粉頻率15分鐘/次。
9.如權(quán)利要求4所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，所述干膏粉加入其自身重量2‰的微粉硅膠混合均勻后，加入85%乙醇至干膏粉剛好不粘無菌手套，干法制粒，得18-40 目的仙鶴草配方顆粒。
10.如權(quán)利要求3所述的仙鶴草配方顆粒的制備方法，其特征在于，制粒參數(shù)為：擠壓速度13-25轉(zhuǎn)/分，送料速度15-25轉(zhuǎn)/分，制粒速度80-100轉(zhuǎn)/分，擠壓壓力15-35MPa，側(cè)封壓力20MPa。
11.一種仙鶴草配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于，該方法包括薄層色譜鑒別法：
取仙鶴草配方顆粒1g，研細(xì)，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯50ml，振搖提取，取乙酸乙酯液，濃縮至1ml，作為供試品溶液；
對(duì)照藥材溶液制備：取仙鶴草對(duì)照藥材2g，加水100ml，煎煮1小時(shí)，放冷，濾過，濾液加乙酸乙酯50ml，同法制成對(duì)照藥材溶液；
測定法：照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10~20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比20：2：1三氯甲烷-甲醇-冰醋酸的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；
薄層鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
12.如權(quán)利要求11所述的仙鶴草配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括仙鶴草配方顆粒同時(shí)測定含量及指紋圖譜的方法：
色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；檢測波長360nm， T=35℃，流速0.8ml/min，流動(dòng)相A為乙腈、流動(dòng)相B為0.5%冰醋酸，洗脫梯度如表1：
表1 梯度洗脫條件
對(duì)照品溶液的制備：分別精密稱取蘆丁、槲皮苷、木犀草素、山柰酚對(duì)照適量置容量瓶中，分別加80%甲醇配成2.437mg/ml、0.598mg/ml、0.498mg/ml、0.186mg/ml的溶液；分別精確吸取各對(duì)照品溶液1ml置100ml容量瓶內(nèi)，加80%甲醇稀釋至刻度，為混合對(duì)照品溶液；
供試品溶液的制備：取仙鶴草配方顆粒，研細(xì)，稱取1.00g，置具塞錐形瓶中，加入80%甲醇25ml，超聲30min，過濾，取續(xù)濾液，即得；
測定法：分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定仙鶴草配方顆粒中蘆丁、槲皮苷、木犀草素、山柰酚含量，并得到獨(dú)活顆粒的高效液相色譜指紋圖譜。
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