[發(fā)明專利]一種7-酮基去氫表雄酮醋酸酯的重金屬含量控制方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810231666.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108484710A | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 龍玲;魏獻(xiàn)忠;湯永春 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江陰技源藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J1/00 | 分類號(hào)： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 蘇州翔遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32251 | 代理人： | 王鑫 |
| 地址： | 214400 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 去氫表雄酮醋酸酯 酮基 重金屬 含量控制 鉻酸鈉 粗品 氧化反應(yīng)產(chǎn)物 重金屬螯合劑 醋酸 去氫表雄酮 過程控制 加熱溶解 結(jié)晶產(chǎn)物 離心干燥 離心洗滌 溶解產(chǎn)物 設(shè)備要求 氧化反應(yīng) 成品率 醋酸酯 高真空 水析 過濾 | ||
1.一種7-酮基去氫表雄酮醋酸酯的重金屬含量控制方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）將醋酸去氫表雄酮與鉻酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)，將氧化反應(yīng)產(chǎn)物水析，離心洗滌，得含7-酮基去氫表雄酮醋酸酯的粗品；
（2）在含7-酮基去氫表雄酮醋酸酯的粗品中加入重金屬螯合劑進(jìn)行加熱溶解，將溶解產(chǎn)物過濾，結(jié)晶，離心干燥獲得含7-酮基去氫表雄酮醋酸酯結(jié)晶產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氧化反應(yīng)包括：將醋酸去氫表雄酮加入8倍-10倍重量的醋酸，于30℃-40℃，加入鉻酸鈉，攪拌，保溫2小時(shí)，得氧化反應(yīng)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鉻酸鈉的用量與醋酸去氫表雄酮相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述水析過程如下：將氧化反應(yīng)產(chǎn)物加入純水，攪拌，冷卻至0℃-10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述加熱溶解過程如下：將含有7-酮基去氫表雄酮醋酸酯的粗品加入3倍-5倍重量的有機(jī)溶劑，于20℃-40℃下加入重金屬螯合劑，攪拌，加熱至100℃-120℃，保溫2小時(shí)，加入硅藻土，在40℃-70℃保溫，過濾收獲濾液，慢慢冷卻至0℃-10℃，獲得7-酮基去氫表雄酮醋酸酯結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自：乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述重金屬螯合劑用量為有機(jī)溶劑的0.005%-0.05%。
8.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的方法，其特征在于，所述重金屬螯合劑選自：EDTA，DTPA，HBED。
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