[發(fā)明專利]工業(yè)副產(chǎn)硫化氫鈉連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810231433.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-20
• 公開（公告）號(hào): CN108341749B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐國(guó)想;王蘇廣;于建民;陳強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 淮海工學(xué)院;連云港泰盛化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/02
• 分類號(hào): C07C213/02;C07C217/84;C01B17/64
• 代理公司: 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

工業(yè)副產(chǎn)硫化氫鈉連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的方法，進(jìn)料量按730L/h對(duì)硝基苯甲醚、1250L～1450L/h硫氫化鈉溶液、120～300L/h氫氧化鈉溶液，100～350L/h水向一號(hào)還原釜連續(xù)進(jìn)料，然后依次流進(jìn)二號(hào)反應(yīng)釜、三號(hào)反應(yīng)釜進(jìn)行三釜串聯(lián)反應(yīng)，控制停留時(shí)間3～4h及反應(yīng)溫度130～145℃，反應(yīng)結(jié)束，還原液通過(guò)分層，得到油相對(duì)氨基苯甲醚和廢水，油相對(duì)氨基苯甲醚通過(guò)負(fù)壓蒸餾得到對(duì)氨基苯甲醚成品，廢水通過(guò)濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、活性碳精制，得到無(wú)色晶體硫代硫酸鈉和工藝廢水，得到的對(duì)氨基苯甲醚成品純度高，對(duì)硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到100％，產(chǎn)品收率98.45％以上，產(chǎn)品純度99.23％以上，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物可以回收利用，減少工業(yè)生產(chǎn)的浪費(fèi)，節(jié)約了資源。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)副產(chǎn)硫化氫鈉連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的方法。

背景技術(shù)

目前工業(yè)上主要采用硫化鈉還原對(duì)硝基苯甲醚生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚，產(chǎn)物中含有氫氧化鈉和硫代硫酸鈉，不易分離，硫化鈉的利用率低；采用液堿吸收工業(yè)廢氣硫化氫產(chǎn)生的硫化氫硫氫化鈉溶液還原，產(chǎn)物為對(duì)氨基苯甲醚、硫代硫酸鈉，后處理簡(jiǎn)單，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)廢氣資源化利用。以硫化堿還原，產(chǎn)生相當(dāng)量的廢水，且廢水成分復(fù)雜，難以處理。因此開展工業(yè)副產(chǎn)硫氫化鈉溶液連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的中試研究，對(duì)提升對(duì)氨基苯甲醚生產(chǎn)裝置技術(shù)水平，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、清潔化生產(chǎn)具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種工業(yè)副產(chǎn)硫化氫鈉連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：

一種工業(yè)副產(chǎn)硫化氫鈉連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的方法，具體步驟如下：

(1)進(jìn)料量按730L/h對(duì)硝基苯甲醚、1250～1450L/h硫氫化鈉溶液、120～300L/h氫氧化鈉溶液、100～350L/h水向一號(hào)還原釜連續(xù)進(jìn)料，然后依次流進(jìn)二號(hào)反應(yīng)釜、三號(hào)反應(yīng)釜進(jìn)行三釜串聯(lián)反應(yīng)，控制停留時(shí)間為3～4h及反應(yīng)溫度為130～145℃，反應(yīng)結(jié)束，還原液通過(guò)分層，得到油相對(duì)氨基苯甲醚和廢水；

(2)油相對(duì)氨基苯甲醚通過(guò)負(fù)壓蒸餾得到對(duì)氨基苯甲醚成品，廢水通過(guò)濃縮、結(jié)晶、過(guò)濾、活性碳精制，得到無(wú)色晶體硫代硫酸鈉和工藝廢水。

優(yōu)選的，所述步驟(2)還包括將所述工藝廢水進(jìn)行生化處理。

優(yōu)選的，所述硫氫化鈉溶液的進(jìn)料量為1300L/h。

優(yōu)選的，所述氫氧化鈉溶液的進(jìn)料量為180L/h。

優(yōu)選的，所述水的進(jìn)料量為250L/h。

優(yōu)選的，所述的對(duì)硝基苯甲醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5％、硫氫化鈉溶液溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％、氫氧化鈉溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32％。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為130～135℃。

優(yōu)選的，所述步驟(1)反應(yīng)物在釜中停留時(shí)間為3h。

由于采用上述的技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：以對(duì)硝基苯甲醚為原料，采用工業(yè)副產(chǎn)硫氫化鈉溶液連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚的工藝，對(duì)硝基苯甲醚轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到100％，產(chǎn)品收率98.45％以上，產(chǎn)品純度99.23％以上，采用工業(yè)副產(chǎn)硫氫化鈉溶液連續(xù)還原生產(chǎn)對(duì)氨基苯甲醚工藝，有效的提升對(duì)氨基苯甲醚生產(chǎn)的生產(chǎn)技術(shù)水平，進(jìn)一步保證生產(chǎn)的清潔化和高效性，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物可以回收利用，減少工業(yè)生產(chǎn)的浪費(fèi)，節(jié)約了資源。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例：