[發明專利]一種納米銳鈦礦型二氧化鈦的一步制備方法

有效

• 申請號: 201810230964.3
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108328653B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 魏超;強穎懷;應鵬展;朱磊;陳輝
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學;中國礦業大學徐海學院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所 32205
• 代理人: 李妮

一種納米銳鈦礦型二氧化鈦的一步制備方法，首先將計量后的乙二醇、鈦酸四丁酯、硫酸銨依次分別加入0.1～0.2mol/L的稀硫酸中溶解得到混合溶液；鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：(50～68)：(16～21)；將混合溶液于室溫下攪拌20～40min，控制混合溶液pH值為1～3，混合均勻后放置于75～90℃的水浴中加熱保溫1～5h，靜置離心得到樣品；將樣品調節pH值至中性后洗滌兩次，將樣品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到納米銳鈦礦型二氧化鈦。該方法工藝簡單，影響因素少，反應易控制；制備過程中鈦源穩定，不易水解，制備溫度低、時間短，無需后續煅燒，可避免產生顆粒的二次團聚。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體涉及一種納米銳鈦礦型二氧化鈦的一步制備方法。

背景技術

納米二氧化鈦是一種新型的無機材料，粒徑在10nm～50nm，具有粒徑小、比表面積大、磁性強、光催化、吸收性能好、吸收紫外線能力強、表面活性大、熱導性好、分散性好、所制懸浮液穩定、對人體無毒、價格低廉等優點，故其在光催化劑中脫穎而出，應用領域至今已遍及有機廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等眾多方面。由于其獨特的性能和廣泛的用途，納米二氧化鈦受到了國內外科學界的高度重視。二氧化鈦是一種多晶型的化合物，存在金紅石型、銳鈦礦型和板鈦礦型三種結晶形態。其中銳鈦礦型的光活性較高，金紅石型較弱，板鈦礦型則不具有光電活性。銳鈦礦型二氧化鈦因其自身的特殊性質而受到廣泛關注。

目前，銳鈦礦型納米二氧化鈦的制備根據反應物的相態，可以分為固相法、氣相法和液相法，其中液相法是比較常用的一種制備方法。但是每種方法都有其自身的局限性，綜合概況為：工藝復雜，過程繁瑣，不易控制，影響因素多；制備過程使用的鈦源不穩定，易水解，合成制備條件苛刻；制備溫度都在100攝氏度以上；制備時通常需要經過煅燒而引起顆粒的二次團聚。

發明內容

本發明的目的在于提供一種納米銳鈦礦型二氧化鈦的一步制備方法，該方法可簡化工藝、減少影響因素、提高反應的控制性和鈦源的穩定性、降低制備溫度、縮短制備時間、省去后續煅燒的步驟，提高產品的分散性能。

為實現上述目的，一種納米銳鈦礦型二氧化鈦的一步制備方法，包括以下步驟：

(1)將計量后的乙二醇、鈦酸四丁酯、硫酸銨依次分別加入盛有0.1～0.2mol/L稀硫酸的容器中，混合溶解得到混合溶液；所述的鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：(50～68)：(16～21)；

(2)將混合溶液于室溫下攪拌20～40min，控制混合溶液pH值為1～3，混合均勻后，將混合溶液放置于75～90℃的水浴中加熱保溫1～5h，靜置離心得到樣品；

(3)將樣品用稀氨水調節pH值至中性后用蒸餾水洗滌兩次，最后將樣品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到白色粉末，即為納米銳鈦礦型二氧化鈦。

優選的，步驟(1)中所述的鈦酸四丁酯、乙二醇、硫酸銨之間的摩爾比為1：59：19。

優選的，步驟(2)中將混合溶液于室溫下攪拌30min，控制混合溶液pH值為2。

優選的，步驟(2)中將混合溶液放置在80℃的水浴中加熱保溫2h。

優選的，步驟(3)中將樣品在60℃下真空干燥2h后得到白色粉末。

與現有技術相比，本發明中鈦酸四丁酯作為鈦源，乙二醇作為絡合劑和抑制水解劑，硫酸銨可提高二氧化鈦結晶度和分散性。本發明工藝簡單，影響因素少，反應易控制；制備過程中鈦源穩定，不易水解，制備溫度低，制備時間短，無需進行后續煅燒，避免產生顆粒的二次團聚，適用于工業化生產。通過該一步制備方法制備出的納米顆粒形貌為類球形，分散均勻程度高；其結晶度高，粒徑小、孔徑大，具備較大的比表面積；其吸附性強，在紫外光下的降解性能高。

附圖說明