[發(fā)明專利]一種矩形管狀鈦酸鈣微米顆粒的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810229964.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-03-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108408765B | 公開（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐剛;陳同舟;孟憲謙;江婉;皇甫統(tǒng)帥;沈鴿;韓高榮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G23/00 | 分類號(hào)： | C01G23/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人： | 陳華 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 矩形管狀 鈦酸鈣 后處理 水熱反應(yīng) 微米顆粒 鈦酸鉀 水中 制備 規(guī)模化生產(chǎn) 鈦酸四丁酯 高溫煅燒 工藝過程 硝酸鈣 凹陷 乙醇 | ||
本發(fā)明涉及一種矩形管狀鈦酸鈣微米顆粒的制備方法，包括如下步驟：1)將鈦酸四丁酯溶于乙醇，并加入水，得到白色沉淀；2)將白色沉淀分散于水中，并加入KOH，進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)后處理得到鈦酸鉀；3)將鈦酸鉀分散于水中，并加入硝酸鈣和KOH，所述KOH在反應(yīng)體系中的摩爾濃度為0.1?1mol/L，進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)后處理得到矩形管狀鈦酸鈣，所述矩形管狀鈦酸鈣的兩端凹陷。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無環(huán)境污染，無需經(jīng)過高溫煅燒，成本低，易于規(guī)模化生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及無機(jī)材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種矩形管狀鈦酸鈣微米顆粒的制備方法。
背景技術(shù)
鈣鈦礦型氧化物是一類具有獨(dú)特物理和化學(xué)性質(zhì)的新型無機(jī)材料，其分子通式為ABO3，目前已在光學(xué)、氣敏、催化、生物等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
鈦酸鈣(CaTiO3)是鈣鈦礦型化合物的典型代表，具有良好的晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，及良好的介電性能與催化性能，已被應(yīng)用于制造電容器、光催化產(chǎn)氫、光催化降解有機(jī)物，是目前關(guān)注的熱點(diǎn)材料之一。
目前，制備鈦酸鈣粉體的方法主要有高溫固相法、溶膠凝膠法、水熱合成法等。其中，高溫固相法與溶膠凝膠法均具有需要較高的溫度、花費(fèi)時(shí)間長，易引入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。相比于這兩種方法，水熱合成方法所需要的溫度低，時(shí)間短，能直接得到分散性和均勻性較好的粉末產(chǎn)物，不僅可以避免固相反應(yīng)法與溶膠凝膠法制備鈦酸鈣易引起的問題，而且還可以通過控制實(shí)驗(yàn)條件得到不同的形貌。因此，通過水熱合成鈦酸鈣的方法開始越來越多地被關(guān)注。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種矩形管狀鈦酸鈣微米顆粒的制備方法，產(chǎn)物鈦酸鈣微米顆粒的形貌為矩形管狀，且兩端凹陷。
本發(fā)明所提供的技術(shù)方案為：
一種矩形管狀鈦酸鈣微米顆粒的制備方法，包括如下步驟：
1)將鈦酸四丁酯溶于乙醇，并加入水，得到白色沉淀；
2)將白色沉淀分散于水中，并加入KOH，進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)后處理得到鈦酸鉀；
3)將鈦酸鉀分散于水中，并加入硝酸鈣和KOH，所述KOH在反應(yīng)體系中的摩爾濃度為0.1-1mol/L，進(jìn)行水熱反應(yīng)，經(jīng)后處理得到矩形管狀鈦酸鈣，所述矩形管狀鈦酸鈣的兩端凹陷。
本發(fā)明中白色沉淀為氫氧化鈦，鈦酸四丁酯水解反應(yīng)得到氫氧化鈦，之后與KOH進(jìn)行水熱反應(yīng)得到鈦酸鉀。采用中間產(chǎn)物鈦酸鉀繼續(xù)與硝酸鈣、KOH反應(yīng)，可以得到鈦酸鈣微米顆粒，產(chǎn)物鈦酸鈣微米顆粒的形貌為矩形管狀，且兩端凹陷。通過水熱反應(yīng)形成鈦酸鉀，再以鈦酸鉀為鈦源制備鈦酸鈣，可以使得反應(yīng)在以水為溶劑的條件下得到矩形管狀鈦酸鈣，避免了CaTi2O4(OH)2雜相的產(chǎn)生。
作為優(yōu)選，所述步驟1)中鈦酸四丁酯在乙醇中的摩爾濃度為0.07-0.35mol/L。進(jìn)一步優(yōu)選為0.1-0.25mol/L。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中KOH在反應(yīng)體系中的摩爾濃度為6-10mol/L。進(jìn)一步優(yōu)選為8mol/L。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為190-210℃，反應(yīng)時(shí)間為14-18h。進(jìn)一步優(yōu)選，所述步驟2)中水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為190-200℃，反應(yīng)時(shí)間為14-16h。
作為優(yōu)選，所述步驟2)中后處理包括：將產(chǎn)物置于空氣中冷卻，用去離子水洗滌。
作為優(yōu)選，所述步驟3)中鈦酸鉀與硝酸鈣以Ca與Ti的物質(zhì)的量之比為1:0.9-1.1進(jìn)行投料。進(jìn)一步優(yōu)選為1:1進(jìn)行投料。
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