[發(fā)明專利]一種空心八面體銳鈦礦二氧化鈦的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810227346.3
• 申請日: 2018-03-20
• 公開（公告）號: CN108298579A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓錫光;王釩
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種空心八面體銳鈦礦二氧化鈦的制備方法，涉及一種納米材料的制備方法，將鈦酸鉀加入到水和雙氧水體積比為27:1?27:8的溶液中再加入氫氟酸得到混合溶液，按照上述混合溶液體積比與反應釜體積比為3:5的比例取上述步驟所制備的水溶液加入到反應釜中，在180度保溫孵化12小時自然冷卻至室溫，得到反應物，將反應物用水和無水乙醇洗滌干凈放置60度干燥箱干燥后拿出，即為空心八面體銳鈦礦二氧化鈦。本發(fā)明所制備的二氧化鈦為表面光滑的空心八面體結(jié)構(gòu)。該空心八面體二氧化鈦的尺寸在0.1?0.3um左右。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型納米材料的合成，具體的說是一種空心結(jié)構(gòu)的八面體二氧化鈦的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦，俗稱鈦白，無毒且具有超親水性。納米Ti0₂光催化應用技術(shù)工藝簡單、成本低廉，具有高催化活性、良好的DSSC性能，良好的化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、無二次污染、無刺激性、安全無毒等特點，且能長期有益于生態(tài)自然環(huán)境，是最具有開發(fā)前景的綠色環(huán)保催化劑之一。然而結(jié)構(gòu)簡單以及塊狀結(jié)構(gòu)的二氧化鈦不能充分發(fā)揮其性能以滿足實際應用的需求。晶體具有各向異性，晶體的不同表面(裸露的晶面)有不同的表面原子排布和成健方式，其原子和電子結(jié)構(gòu)有很大的差別。這種差別決定了表面對反應物分子吸脫附的效率及光生電子和空穴的傳輸效率，表現(xiàn)出不同的光催化效率，而空心結(jié)構(gòu)具有低密度，高比表面積，高的光利用效率等優(yōu)異的理化特點在催化，在藥物傳輸，保護環(huán)境敏感生物分子等方面有著廣泛的潛在應用。因此，制備具有特征晶面裸露的空心結(jié)構(gòu)的二氧化鈦具有廣闊的應用前景。

目前，空心結(jié)構(gòu)的微納米材料的合成主要分為模板法和非模板法，而這兩種方法用于合成特征晶面裸露的空心結(jié)構(gòu)上有難點。模板法控制其空心結(jié)構(gòu)的最終形貌取決于模板本身的形貌，因此采用該法最大的難點為需要合成出相應形貌或晶面且容易移除的模板。非模板法中化學刻蝕作為最常用的方法，在合成的過程中由于刻蝕的無定向性，通常得到的是無特定晶面裸露的空心結(jié)構(gòu)，因此采用化學刻蝕法達到上述的目標必須控制其刻蝕的方向性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題的不足，提供一種具有特征晶面裸露且具有空心結(jié)構(gòu)的空心八面體二氧化鈦的制備方法。此制備方法簡單易行，所制備的二氧化鈦為表面光滑的空心八面體結(jié)構(gòu)。該空心八面體二氧化鈦的尺寸在0.1-0.3um左右。

一種空心八面體結(jié)構(gòu)二氧化鈦納米顆粒的制備方法，其制備方法包括以下步驟：

步驟一、鈦酸鉀的制備：將44.8克的氫氧化鉀和2克的P₂₅溶解在80毫升水中混合均勻，再將該混合液轉(zhuǎn)移至高壓反應釜中，在200度保溫維持24小時后自然冷卻至室溫，得到鈦酸鉀。將上述得到的前驅(qū)體進行抽濾，所得濾餅用去離子水和無水乙醇洗滌3次，抽干后置于80度烘箱干燥8小時后取出，備用；

步驟二、混合溶液的制備：將25毫克的鈦酸鉀加入到水和雙氧水的溶液中，其中水和雙氧水的體積比在27:1-20:8，再將0.02ml的氫氟酸(40％)加入該溶液即得到混合溶液,備用；步驟三、按照混合溶液體積與反應釜體積比為3:5的比例取上述步驟二所制備的水溶液加入到反應釜中，在180度保溫孵化12小時自然冷卻至室溫，得到反應物，備用；

步驟四、將上述步驟三得到反應物轉(zhuǎn)移到離心管中加入去離子水，并震蕩成懸浮液，然后以8000r/mim的轉(zhuǎn)速離心3-4mim，取出上層溶液，以同樣的方式洗滌三次，再用無水乙醇代替去離子水洗滌三次。

步驟五、將上述步驟四的反應產(chǎn)物放置在60度烘箱中干燥8小時，所得白色產(chǎn)物，即為空心八面體狀的銳鈦礦二氧化鈦。