[發明專利]一種石墨烯環氧樹脂復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810224064.8
• 申請日: 2018-03-19
• 公開（公告）號: CN108341929A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發明（設計）人: 陳聰;郭嘉軍
• 申請（專利權）人: 溫嶺市創嘉信息科技有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08G59/68;C08G59/42;C08K3/04;C01B32/184
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本發明提供一種石墨烯/環氧樹脂復合材料及制備方法，涉及功能高分子材料領域，包括石墨烯、環氧樹脂、固化劑和促進劑，所述的石墨烯/環氧樹脂復合材料導電性在10²S/cm以上，所述石墨烯采用鱗片石墨、高錳酸鉀、濃硫酸、磷酸和抗壞血酸通過氧化?還原反應，并經冷凍干燥、高溫熱處理得到。本發明提供的石墨烯/環氧樹脂復合材料，具有相容性好、分散均勻且高導電性能的有益效果。

技術領域

本發明屬于功能高分子材料領域，具體涉及一種具有超強導電能力的石墨烯/環氧樹脂復合材料及其制備方法。

背景技術

石墨烯是一種二維的碳納米材料，具有優異的力學性能和導電、導熱性能，且比表面積大，在納米復合材料、傳感器、納米電子學和能源存儲等領域備受關注。將石墨烯在聚合物基體中均勻地分散能夠制備出具有優異性能的納米復合材料。環氧樹脂是一種應用非常廣泛的熱固性樹脂，石墨烯等多種納米填料被添加到環氧樹脂中來提高其強度、韌性以及導電、導熱性能。

目前大多將石墨烯加入到合成的環氧樹脂中進行簡單混合，由于石墨烯比表面積大，顆粒尺寸在納米范圍內，因此石墨烯在環氧樹脂中容易團聚，導致石墨烯分散均一性差，從而石墨烯/環氧樹脂復合材料的導電性能也較差。

發明內容

本發明提供了一種能與環氧樹脂有較好相容性、分散性且具有超強導電性能的石墨烯改性環氧樹脂及其制備方法，解決現有技術中石墨烯在環氧樹脂中容易團聚、分散均一性差、導電性能不理想的問題。

為了實現上述目的，本發明所述的石墨烯/環氧樹脂復合材料及其制備方法采用如下技術方案：

一種石墨烯/環氧樹脂復合材料，包括石墨烯、環氧樹脂、固化劑和促進劑，所述的石墨烯/環氧樹脂復合材料導電性在10²S/cm以上，所述石墨烯采用鱗片石墨、高錳酸鉀、濃硫酸、磷酸和抗壞血酸通過氧化-還原反應，并經冷凍干燥、高溫熱處理得到，所述石墨烯各組份質量份數如下：

鱗片石墨2；高錳酸鉀10～16；濃硫酸80～90；磷酸12～20；抗壞血酸5～ 15。

作為進一步地優選，所述石墨烯各組份質量份數如下：

鱗片石墨2；高錳酸鉀14；濃硫酸90；磷酸12；抗壞血酸15。

本發明還提供了一種石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，通過以下步驟實現：

(1)制備氧化-還原石墨烯

氧化石墨烯：將鱗片石墨與高錳酸鉀、濃硫酸、磷酸按比例混合并攪拌均勻后，加熱至35～55℃反應6～10小時，得到氧化石墨烯；

氧化石墨烯水體系：去離子水將得到的氧化石墨烯清洗干凈，去除殘留的氧化劑后，將其以≤4mg/mL的濃度分散在去離子水中，得到氧化石墨烯水體系；

向得到的氧化石墨烯水體系中加入抗壞血酸，并加熱至90～100℃回流反應 12～24小時，多次清洗后烘干，得到氧化-還原石墨烯；

(2)制備碳化的石墨烯氣凝膠

將步驟(1)得到的氧化-還原石墨烯經冷凍干燥、高溫熱處理后，得到碳化的石墨烯氣凝膠；

(3)制備石墨烯/環氧樹脂復合材料

按比例稱取一定量的環氧樹脂、固化劑和促進劑混合攪拌均勻，隨后在其中加入一定量的步驟(2)得到的碳化的石墨烯氣凝膠，得到所述石墨烯/環氧樹脂復合材料。

作為進一步地優選，其特征在于，所述的高溫熱處理的溫度為800℃以上，處理時間為1h以上。