[發(fā)明專(zhuān)利]一種石墨烯微晶體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810223709.6
• 申請(qǐng)日: 2018-03-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108298525B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜奇石;唐培朵;戴俊;杜芳黎;黎演明;龍思宇;黃日波
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西科學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 11340 北京天奇智新知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 譚連香

1.一種石墨烯微晶體，其特征在于：其為化學(xué)鍵合的石墨烯微晶的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所述石墨烯微晶是由sp2態(tài)碳原子構(gòu)成的石墨烯片段組成，所述sp2態(tài)碳原子構(gòu)成的石墨烯片段之間通過(guò)sp3態(tài)碳原子以共價(jià)鍵連接形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯微晶體，其特征在于：其包括sp3態(tài)碳原子的4面體指向的4個(gè)化學(xué)鍵連接石墨烯微晶片段構(gòu)成的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

3.權(quán)利要求1所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

步驟S1，木質(zhì)素的提??；

步驟S2，木質(zhì)素的熔融：將木質(zhì)素升溫到160℃以上，保持180分鐘以上；

步驟S3，木質(zhì)素的熱裂解：在惰性氣體環(huán)境中，將木質(zhì)素升溫到400℃以上保持180分鐘以上；

步驟S4，木質(zhì)素的碳化：在惰性氣體環(huán)境中將步驟S3熱裂解木質(zhì)素繼續(xù)升溫到800℃以上，并保持240分鐘以上，氣壓為0.1MPa到40GPa；

步驟S5，步驟S4碳化后的原料在1000℃到2400℃的溫度下石墨化，保持240分鐘以上，氣壓為0.1MPa到40GPa；

步驟S6，退火冷卻至室溫。

4.權(quán)利要求3所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：步驟S4中升溫到1000℃以上。

5.權(quán)利要求3所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體環(huán)境為氮?dú)狻鍤?、氦氣、水蒸氣、二氧化碳中的一種氣體或混合氣體環(huán)境。

6.權(quán)利要求3所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述木質(zhì)素的提取包括：將含有木質(zhì)素的原料中，加入乙醇-水的溶劑，在pH＝3～4的環(huán)境下，在密封的反應(yīng)釜中加熱到180～220℃，保持60分鐘以上，冷卻后分離出不溶解的纖維素，蒸發(fā)剩余溶液的溶劑，得到含有半纖維素和水解糖的木質(zhì)素，將含有半纖維素和水解糖的木質(zhì)素放入稀硫酸溶液中，在80～100℃下加熱80～150分鐘，過(guò)濾，洗滌，得到純凈的木質(zhì)素。

7.權(quán)利要求6所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：所述乙醇-水溶劑的乙醇質(zhì)量百分比含量為55％，所述稀硫酸的質(zhì)量百分比濃度為10％。

8.權(quán)利要求6所述的石墨烯微晶體的制備方法，其特征在于：所述木質(zhì)素的原料包括造紙黑液、纖維素乙醇黑液、莊稼秸稈、甘蔗渣或木材中的至少一種。